国家标准计划《固体电解质电化学稳定窗口测定 线性扫描伏安法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC4（全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 中汽研新能源汽车检验中心（天津）有限公司 、国联汽车动力电池研究院有限责任公司 、合肥国轩高科动力能源有限公司 。

1.行业发展现状 随着高能量密度电池的需求不断增长，传统石墨负极材料的使用已经达到极限，远远不能满足人们的燃眉之急。

其中一种替代方案是使用锂金属，因为它具有低氧化还原电位，可提供3860 mAh/g的高比容量和能量密度为＞440 Wh /kg电池体系，但是锂金属负极与传统的液体电解质不相容，需要使用固体电解质来防止副反应和短路。

固液混合态电池以及全固态电池将固体电解质引入是未来重要发展方向之一。

目前固态电池大致有三个方向，分别是硫化物、氧化物、聚合物。

固体电解质大致分为两类，一种是氧化物固体电解质，另一种是硫化物固体电解质。

现阶段一些固体电解质不能满足良好的离子电导率和与电极良好界面的要求，因此在电极中引入一些液体电解质可以一定程度上抑制这种不稳定性。

单独使用固体电解质来提高电池的能量密度的核心在于制造致密（无孔）和薄（<20 μm）的固体电解质薄膜，因为这可以减少非活性材料的重量和欧姆电阻。

良好的固体电解质的指标包括室温下高离子电导率、低界面电阻、与电极良好的化学相容性、良好的机械稳定性、简单且低成本的加工性能以及大于4.3V的宽电化学窗口以防止电解质分解。

固体电解质的众多优点导致科学界对它们表现出越来越大的兴趣，过去五年中科学出版物和专利申请数量的增加就证明了这一点。

在研究固态电池的同时，还存在电化学测量方法不统一与规范的情况。

因此如何评测电解质性能的优劣，其评测性能指标参数及测试方法的准确性、一致性及重现性显得尤为重要。

在性能指标参数方面，衡量固体电解质性能优劣的指标参数有离子电导率、电子电导率、致密度、电化学窗口等关键性能指标。

2.本标准制定的必要性 固体电解质性能指标参数测试的一致性及重现性也受到测试装置的影响。

固体电解质，尤其是硫化物、卤化物等对环境或压力敏感的固体电解质性能测试，与常规电解质评测用扣式电池不同，需要采用具备一定密封性能及压力的模具电池来进行测量。

因此，需要统一模具电池关键功能参数要求，解决由于模具电池压力控制、密封性、接触面电阻等问题带来的测试结果差异性及波动性。

开发具有宽电化学窗口的固体电解质是直接影响固态电池技术可持续发展的关键要素，科学与有效的评价方法对固体电解质评估显得尤为必要。

3.本标准制定的意义 在固态电池技术领域，固体电解质不仅为活性材料中锂离子传输供通道，也是有效隔绝正负极接触并起到绝缘层作用，最为重要的就是电解质在其中要具有很宽的电化学窗口稳定性，所以如何科学表征出固体电解质的电化学窗口是极为迫切的。

本标准的制定可以针对聚合物、氧化物固体电解质、硫化物固体电解质材料在使用过程中如何有效设定电化学窗口参数，有利于更好判定材料性能的好坏。

通过研究材料本质特性以及产品参数来将电池性能与其关联起来，同时更好的科学引导材料的应用价值。

该标准除了对固体电解质材料在电化学稳定范畴内规范测试方法，也对其上下游领域，如前端的电解质前驱体制备及后端电动车或电子消费类领域用电源的开发制备，具有一定的技术支撑作用。

1.范围 适用于粉末类固体电解质电化学窗口的测试，规定了固体电解质电化学窗口测试方法的术语和定义、环境要求、仪器及试验方法。通过线性扫描伏安法，对固体电解质施加电压并监测电流来得到氧化还原电位。 2.主要制定内容 本标准规定了固体电解质电化学稳定窗口测试方法（线性扫描伏安法）。测试方法中涉及的控制点包括环境条件、样品制备的方法、测试条件等。 标准中规定的测试环境为：试验环境温度25℃±2℃，相对湿度小于45%。硫化物、卤化物等对环境要求敏感的材料，应在不与试验环境发生反应的条件下进行测试，建议在水氧含量可控的手套箱（水含量小于0.1ppm，氧含量小于0.1ppm，1 ppm=1 mL/m3）内进行。条件选取考虑到硫化物等体系对水分极敏感的特性，避免样品处理过程中变质，并防止气体释放等过程对试验人员的影响。 考虑到固体电解质组分的特性，规定硫化物、卤化物电解质粉末类采用冷压制样方法，氧化物电解质粉末类采用冷压烧结制样方法，聚合物基膜宜采用扣式电池组装方式，同时结合材料生产应用实际，将不小于200MPa作为粉末压片压强范围。同时考虑到样品量低于100mg的情况下，在压片及后续测试中易出现短路的情况，同时，结合材料成本，将样品量范围规定在100mg～200mg。并结合前期测试验证数据，将上述压强保压时间规定为不小于30S。 考虑到固体电解质的特性，规定硫化物、卤化物电解质采用冷压制样方法，同时使用非对称电极的模具测试装置，有效避免电解质边缘的短路问题，更好的测试出电解质的有效特征值。 考虑从初始电位到6V或0V，以0.1mV/s开始扫描电化学稳定窗口。开始测试，采集电位、电流，将电流值除于被测电极的有效面积得出电流密度值，并制作电位-电流密度曲线。如果电流密度达到所要求的突变值不小于5μA/cm2，就记录下该点的电位，此电压为氧化电位或还原电位。基于以上结果制定标准文本中的测试条件及方法