国家标准计划《固体电解质电化学稳定窗口测定 线性扫描伏安法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC4(全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司 、国联汽车动力电池研究院有限责任公司 、合肥国轩高科动力能源有限公司 。
| 77 冶金 |
| 77.160 粉末冶金 |
1.范围 适用于粉末类固体电解质电化学窗口的测试,规定了固体电解质电化学窗口测试方法的术语和定义、环境要求、仪器及试验方法。通过线性扫描伏安法,对固体电解质施加电压并监测电流来得到氧化还原电位。 2.主要制定内容 本标准规定了固体电解质电化学稳定窗口测试方法(线性扫描伏安法)。测试方法中涉及的控制点包括环境条件、样品制备的方法、测试条件等。 标准中规定的测试环境为:试验环境温度25℃±2℃,相对湿度小于45%。硫化物、卤化物等对环境要求敏感的材料,应在不与试验环境发生反应的条件下进行测试,建议在水氧含量可控的手套箱(水含量小于0.1ppm,氧含量小于0.1ppm,1 ppm=1 mL/m3)内进行。条件选取考虑到硫化物等体系对水分极敏感的特性,避免样品处理过程中变质,并防止气体释放等过程对试验人员的影响。 考虑到固体电解质组分的特性,规定硫化物、卤化物电解质粉末类采用冷压制样方法,氧化物电解质粉末类采用冷压烧结制样方法,聚合物基膜宜采用扣式电池组装方式,同时结合材料生产应用实际,将不小于200MPa作为粉末压片压强范围。同时考虑到样品量低于100mg的情况下,在压片及后续测试中易出现短路的情况,同时,结合材料成本,将样品量范围规定在100mg~200mg。并结合前期测试验证数据,将上述压强保压时间规定为不小于30S。 考虑到固体电解质的特性,规定硫化物、卤化物电解质采用冷压制样方法,同时使用非对称电极的模具测试装置,有效避免电解质边缘的短路问题,更好的测试出电解质的有效特征值。 考虑从初始电位到6V或0V,以0.1mV/s开始扫描电化学稳定窗口。开始测试,采集电位、电流,将电流值除于被测电极的有效面积得出电流密度值,并制作电位-电流密度曲线。如果电流密度达到所要求的突变值不小于5μA/cm2,就记录下该点的电位,此电压为氧化电位或还原电位。基于以上结果制定标准文本中的测试条件及方法