国家标准计划《氟化锂、氟化镁化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮菲分光光度法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC1（全国有色金属标准化技术委员会轻金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 中铝检测科技（郑州）有限公司 、长沙矿冶院检测技术有限责任公司 、贵州省分析测试研究院 、福建省漳平市九鼎氟化工有限公司 、厦门大学 、龙岩市新材料新能源产业研究院 、德兴市九邦化工有限责任公司 、立中四通轻合金集团股份有限公司 、国标（北京）检验认证有限公司 、广东省科学院工业分析检测中心 、衡阳市东氟新材料股份有限公司 、多氟多新材料股份有限公司 。

氟化锂、氟化镁均属于无机氟化盐，是重要的化工原料。

氟化锂作为助溶剂广泛用于搪玻璃、铜、铝焊接过程中和盐熔化学工艺中；也可作为航天技术贮存太阳辐射热能的载热剂、铝的电解以及制作分光计和X射线单色仪的棱镜。

氟化镁也是一种重要的无机化工原料，可用作熔融金属的助熔剂和矿石精炼的助剂；还可用于熔炼钢铁、铜和其他金属；在光学领域常用于制造光学镜片、窗口和透镜；在电子和光伏设备中作为绝缘材料和钝化层；在陶瓷和玻璃行业，氟化镁作为添加剂能改善材料的性能，如提高抗热震性和机械强度，或降低玻璃的熔点和粘度。

根据《2024年全国标准化工作要点》（国标委发〔2024〕13号）、《2024年国家标准立项指南》（国标委发〔2024〕4号）、《市场监管总局标准技术司关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》（市监标技（司）函〔2023〕277号）相关要求：“强化标准体系协调性，开展国家标准体系优化”、“持续优化新型标准体系，着重强化标准实施应用”、“持续优化国家标准和行业标准体系”、“围绕产业领域发展需求，加大力度整合一批、修订一批、制定一批、废止一批标准”，需要对有色金属国家标准进行整合修订。

目前，在国家标准体系中，GB/T 22660系列标准为《氟化锂化学分析方法》，GB/T 21994系列标准为《氟化镁化学分析方法》，两部分标准分析的化学成分完全相同，分析方法类似，这种标准的分类与存在方式与目前国家对标准体系的发展规划要求不符，因此需要进行整合修订。

GB/T XXXX《氟化锂、氟化镁化学分析方法》系列标准将由GB/T 22660《氟化锂化学分析方法》系列标准和GB/T21994《氟化镁化学分析方法》系列标准整合构成，旨在建立一套完整的氟化锂、氟化镁化学分析方法。

三氧化二铁含量是产品标准GB/T 22666-2008《氟化锂》和YS/T 691-2009《氟化镁》中的重要技术指标，因此十分有必要在《氟化锂、氟化镁化学分析方法》体系中建立三氧化二铁含量的测定方法。

目前现行标准GB/T 22660.7-2008和GB/T 21994.7-2008均使用碳酸钠和硼酸熔融分解样品，用邻二氮菲分光光度法测量三氧化二铁含量，但两部分标准却存在样品称量质量不同，定容体积不同，溶液酸度调节试剂不同等问题，在方法使用过程中，两种产品基本无法同步测量，存在过程烦琐，费时费力等问题。

本次整合修订时，对样品的称量质量、定容体积，酸度调节方法进行了统一，同时考虑到。

1、范围：本标准适用于氟化锂、氟化镁中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.010%～1.20%。 2、主要技术内容：试料用碳酸钠和硼酸熔融，酸化后以盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，铁（Ⅱ）与邻二氮菲形成有色络合物，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。 3、本标准由GB/T 22660.7-2008和GB/T 21994.7-2008整合而成，与GB/T 2260.7-2008和GB/T 21994.7-2008相比，主要技术变化如下： a）修改了方法的测量范围。本次修订对两个测量方法的范围进行了整合，并增加了方法的测量下限。GB/T 22660.7-2008中三氧化二铁的测量范围为≤0.20%，GB/T 21994.7-2008中三氧化二铁的测量范围为≤1.20%，修订后将测量范围进行了合并，通过配制合适的工作曲线，以及设置合适的试液分取体积，在保证准确度和精密度的前提下，将测量范围整合修改为0.010%～1.20%。 b）更改了样品的称量质量。GB/T 22660.7-2008中样品的称量质量为1.0g，熔剂称量质量为12g和4g，样品和熔剂总称量质量达到了17g，称量质量太大，使熔融后的熔块浸取时间较长；而GB/T 21994.7-2008样品称量质量为0.25g，定容体积为100mL，样品称量质量小，对于三氧化二铁含量较低的样品，其吸光度和试剂空白的吸光度相当，导致测量误差较大，同时定容体积小，在进行多元素联合测定时，试液体积不够用；因此本次整合修订时，对样品称量质量进行了统一，在实践验证的基础上，对于三氧化二铁含量为0.30%～1.20%的样品称量质量修改为0.50g，三氧化二铁含量为0.010%～0.30%的样品称量质量修改为0.25g，定容体积统一修改为250mL，解决了上述问题，使操作方法更加简便。 c）删除了使用六水合硫酸亚铁铵配制三氧化二铁标准贮存溶液的方法。市售六水合硫酸亚铁铵多为分析纯试剂，杂质含量高，不适合用来配置标准贮存溶液。 d）统一了溶液酸度的调整方法，删除了乙酸铵溶液及其使用。GB/T 22660.7-2008中使用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液酸度，GB/T 21994.7-2008中使用乙酸铵调节溶液酸度。在实际应用中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液应用更为广泛，且缓冲溶液能在一定程度上减轻酸或强碱对溶液酸碱度的影响,从而保持溶液的pH值相对稳定,因此本次修订时，