国家标准计划《分析仪器稳定性评价 精密度》由 TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口 ,主管部门为科技部。
主要起草单位 钢研纳克检测技术股份有限公司 、宝山钢铁股份有限公司 、岛津企业管理(中国)有限公司 、山东东仪光电仪器有限公司 。
| 71 化工技术 |
| 71.040 分析化学 |
| 71.040.40 化学分析 |
火花放电原子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析仪器等分析仪器。
分析仪器的长期稳定性对日常分析测试十分关键。
但目前缺乏系统地测量仪器长期稳定性的方法,也没有测量标准。
目前国内外均无对分析仪器长期稳定性系统评价方法和标准。
检测标准对仪器的长期稳定性监测仅有大致要求,仅提醒实验室需监测仪器长期稳定性。
实验室靠实际经验判断仪器的稳定性,同时靠不断地控样监测来判断仪器的稳定状况。
通过对钢铁中碳硫分析方法,碳钢火花光谱分析方法、高温合金痕量元素电感耦合等离子质谱方法、X射线荧光光谱测大米中镉分析、辉光放电等离子质谱方法分析高温合金痕量元素做了方法验证,该标准适用于准确评价化学分析仪器的稳定性。
范围:本文件规定了分析仪器稳定性的评价方法。本文件适用于按检测标准进行检测时评价仪器的稳定性,该检测标准中已给出重复性限和中间精密度临界差或由重复性限和再现性限估计中间精密度临界差。 主要技术内容:时间分段分组测量→时段内数据重复性检验→时段内数据正确度检验→时段间重复性检验→时段间总精密度检验→总均值正确度检验→Tмax确定
目前国内外均无对分析仪器稳定性系统评价方法和标准,本标准水平达国际领先。
双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪
分析仪器的稳定性是保证检测的准确性的基础。经一次校准后任何仪器都不能一直保持准确测量状态,仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控,本质是系统监控测量的准确度,保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放电原子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析仪器方法,由于均使用固体标准样品绘制校准曲线,此类校准曲线可能长期使用,仪器的漂移、老化等因素都可导致测量信号与校准曲线的偏离,因此该类方法必须监测仪器的稳定性。不同于月度质量控制图中统计质控样品成分每天的含量变化趋势,也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间给定值的变化。本标准的稳定性是指分析仪器经过校准或标准化校正后,不再进行任何校正,在数小时或数十小时内,统计数据是否满足分析标准和统计要求。 为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求,本标准除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外,还要求由测量数据计算的几项综合性指标要满足统计要求,这样在获得的稳定测量时间内,分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。 本标准是由国家级科研成果转化形成的团体标准(国家重点研发计划:2017YFF0106200《双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪》)。 本标准是国内外首次发布的系统评价检测仪器及方法稳定性的定量方法,该团体标准经过三年多的实施应用,效果良好,能够满足行业需求,多家仪器公司及第三方评价单位采用本方法对仪器稳定性进行了评价,产生了良好的经济和社会效益。本标准不局限仪器检测方法,其他检测方法也可参照本标准检测方法测量稳定性,本标准具有广阔的使用前景。 目前国内外无基于标准方法精密度评价分析仪器稳定性的其他标准,因此极有必要采信团体标准《分析仪器稳定性评价 第1部分:基于标准方法精密度的评价》为推荐性国家标准。
该标准发布实施后,实施应用广泛。CSTM合格评定 仪器使役性能专业委员会、马鞍山钢铁有限公司技术中心检验技术研究所、山东东仪光电仪器有限公司、北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司等多家下游客户应用该标准进行分析仪器稳定性的评价,测试数据更准确、规范。 对于火花放电原子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析仪器方法, 由于均使用固体标准样品的校准曲线可能长期使用, 仪器的漂移、老化等因素都可导致测量信号与校准曲线的偏离,此类方法是采用本标准的合适对象。其他检测方法,也不局限仪器检测方法,也可参照本标准检测方法测量稳定性。所以本标准具有广阔的使用前景。