国家标准项目《保健食品中水飞蓟宾的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口，TC466SC1（保健食品分析方法）执行 ，主管部门为市场监管总局（特殊食品）。

主要起草单位 南京市食品药品监督检验院 、国家市场监督管理总局食品审评中心 、中国质量检验检测科学研究院 、中轻技术创新中心有限公司 、中国标准化研究院 、中国食品发酵工业研究院 、河北省食品检验研究院 。

拟制定标准暂时未有相关国家标准测定方法和规范。主要技术要求如下： 1、范围 本文件描述了保健食品中水飞蓟宾的液相色谱测定方法。 本文件适用于以水飞蓟作为原料的保健食品中水飞蓟宾的测定。 2、规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3、术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4、原理 样品中的水飞蓟宾采用甲醇进行超声提取，使用高效液相色谱二极管阵列（或紫外）检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 5、试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂：甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.2标准品：水飞蓟宾标准品（C25H22O10，CAS号：22888-70-6）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.3标准溶液配制： 水飞蓟宾标准储备溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.01 g水飞蓟宾标准品（精确至0.0001 g），用甲醇（5.1.1）溶解并定容至10 mL，混匀，2℃~8℃条件下避光保存，有效期1个月。 水飞蓟宾标准使用液（100 μg/mL）：准确吸取1.00 mL水飞蓟宾标准储备溶液于10 mL容量瓶中，用甲醇（5.1.1）定容，混匀，2℃~8℃条件下避光保存，临用现配。 5.4标准系列工作液配制： 吸取标准使用液（5.3.2），用甲醇（5.1.1）稀释并定容，浓度分别为1 μg/mL、5 μg/ mL、10 μg/ mL、50 μg/mL、100 μg/ mL、200 μg/ mL。临用现配。 5.5材料：微孔滤膜：0.45 μm，有机系。 6、仪器和设备 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器。 电子天平：精度0.001 g和0.1 mg。 超声波清洗器。 粉碎机。 离心机，转速不低于8000 r/ min。 7、分析步骤： 7.1试样制备 固态或半固态试样（软胶囊、硬胶囊等）：取不少于20粒或不低于5 g样品剪开，取出内容物研细（必要时），混匀，封存备用； 固态或半固态试样（片剂、粉剂、颗粒剂、糖果类、丸剂等）：取不少于20片（粒）样品，研细（必要时），混匀，封存备用； 液体试样（口服液、酒剂、饮料等）：取5～10支独立包装或不低于20 mL 样品混合均匀，封存备用。 7.2试样处理 称取0.2 g（mL）试样（精确至0.001 g）置于25 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇（5.1.1）超声提取20 min后，冷却至室温后，用甲醇定容至刻度，摇匀，静置取上清，过滤膜后上机。 7.3色谱参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm），或等效色谱柱； b)流动相A：甲醇（5.1.1）；流动相B：水；梯度洗脱。 c)柱温：30？C； d)进样体积：10 μL； e)检测波长：287 nm。 7.4标准曲线的制作 将标准系列工作液（5.4）分别注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以相应标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液的色谱图参见附录A中图A.1。 7.5试样溶液的测定 将试样溶液过微孔滤膜后，注入高效液相色谱仪中，得到相应峰面积，根据标准曲线，以外标法计算待测试样溶液中水飞蓟宾的含量。 注：操作者可根据试样中组分的含量，适当增加稀释倍数f，以不超出标准曲线测定范围。 8、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 9、检出限和定量限 当取样量为0.2 g（mL），定容体积为25 mL时，本方法的检出限(LOD)为0.3 g/100g，定量限(LOQ)为1.0 g/100g。