国家标准计划《固体电解质电子电导率测试方法 直流极化法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC4(全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 、北京当升材料科技股份有限公司 、深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 、天津国安盟固利新材料科技有限公司 。
| 77 冶金 |
| 77.160 粉末冶金 |
一、 范围 本项目描述了采用直流极化法测定固体电解质材料电子电导率的方法。 本项目适用于粉末类及膜类固体电解质电子电导率的测试。 二、主要技术内容 1)样品制备: 1.1 粉末类冷压制样方法 适用于硫化物等固体电解质 1.1.1将电解质粉体过一定目数的筛网;如需烘烤,在80℃烘箱中真空干燥1h~3h; 1.1.2 取适量粉体(100mg~200mg)置于模具电池套筒内; 1.1.3 将模具电池进行组装,使用加压设备对其缓慢施加200MPa~400MPa压力,压制模具电池不少于30s,使粉末压片成型并测量其厚度L,记录压片套筒内径D,并计算面积S。 1.2 粉末类冷压烧结制样方法 适用于氧化物等固体电解质 1.2.1 将电解质粉体过一定目数的筛网;如需烘烤,在80℃烘箱中真空干燥1~3小时; 1.2.2 取适量粉体(100mg~200mg )置于压力模具套筒内 ;使用加压设备 对压力模具缓慢施加 200MPa~400MPa压力,压制模具电池不少于30s,使粉末压片成型,取出压制好的圆片; 1.2.3 按照企业规定的烧结方式进行处理,制备成电解质陶瓷片样品; 1.2.4 将烧结得到的陶瓷圆片(致密度大于95%),建议依次采用500目、 1500目、3000目砂纸打磨 光滑,依据GB/T 6672-2001和GB/T 6673-2001测厚度L、测直径D,并计算陶瓷圆片面积S; 1.2.5 采用离子溅射装置对陶瓷圆片两个表面进行喷金处理,使喷金层均匀 且致密,采用万用表欧姆档验证圆片任意两点间导通性; 1.2.6 将圆片侧面的喷金层用砂纸小心打磨干净,以防止两侧电子导通。 1.3 膜类制样方法 1.3.1 对膜类样品进行冲片,冲成不大于18mm的圆片,并记录圆片直径D; 1.3.2 将冲好的膜类圆片、CR2032型扣电零部件(上下盖、垫片、弹片)放入80℃ 真空烘箱内烘不少于8h; 1.3.3 在露点不低于-40℃干燥间或其他水氧含量更低的手套箱中完成扣式电池(标 准不锈钢垫片/ 固体电解质/标准不锈钢垫片/弹片)的装配。其中扣式电池的封装压力建议为5MPa。其中膜类样片的厚度L采用膜厚度测试仪测量扣电拆解后的厚度。 2)电子电导率测试 使用电化学工作站,按照直流极化法进行模具/扣式电池的阻值测试,按照如下公式计算试样的电子电导率。 ........................(1) 式中: R—被测样品阻抗值; U—施加的恒定电压; I—稳态电流; ...................(2) 式中: σ—被测样品电子电导率; R—被测样品阻抗值; L—被测样品厚度; S—被测样品表面积。