国家标准计划《铀及其化合物中铀同位素丰度的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》由 TC58（全国核能标准化技术委员会）归口，TC58SC5（全国核能标准化技术委员会核燃料技术分会）执行 ，主管部门为国家标准委。

主要起草单位 中核北方核燃料元件有限公司 、中广核铀业发展有限公司 、核工业北京地质研究院 、中核建中核燃料元件有限公司 、核工业标准化研究所 。

本标准所涉及的产品包括：金属铀、二氧化铀、八氧化三铀、重铀酸铵、四氟化铀、铀三硅二及六氟化铀水解液、硝酸铀酰溶液等铀及铀化合物。

随着核能行业的发展，准确测定铀及其化合物中铀同位素丰度对于核燃料及核材料的生产、使用和管理都至关重要。

规范铀同位素丰度的测定过程可以有效保证其测定结果的准确性和可靠性，在保证核燃料及核材料产品质量的同时，防止因铀丰度测定误差引发的核安全事故，为核设施的安全运行、核材料的质量控制提供保障。

同时，制定统一的检测标准有助于为国内核材料管制提供一致的技术依据，确保核材料不被非法挪用或滥用，便于对核设施进行有效监督。

早期学者们曾经用原子吸收光谱（AAS）、中子活化（NA）、电感耦合等离子质谱（ICP-MS）、共振离子质谱（RIMS）、离子探针（Ion-probe）等方法来测定铀同位素组成。

质谱法以其灵敏度高、准确度和精密度好等优点被广泛应用于核科学技术领域。

目前使用较多的是热电离质谱仪（TIMS）和多接收等离子体质谱仪（MC-ICP-MS），已有较为成熟的方法。

MC-ICP-MS是测定铀丰度的先进技术，具有检测高灵敏度、高分辨、高精度等优点。

与TIMS相比，MC-ICP-MS检测样品浓度低，为痕量元素同位素丰度比值的测定提供了可能。

MC-ICP-MS检测范围为3amu～300amu，具有许多优点，如不需要长时间的真空准备、样品制备过程简单、测试速度快（每个样品仪器分析约10min），对于快速测定铀及铀化合物同位素丰度具有重要意义。

多接收电感耦合等离子体质谱法经过多年的发展和应用技术已经相对成熟，国内外众多机构和企业都在使用该方法进行铀同位素丰度的测定，积累了丰富的经验和大量的数据，为国家标准的制定提供了坚实的技术基础。

随着仪器制造技术的不断进步，仪器的性能和稳定性不断提高，在我国一些专业的机构和企业已经得到了一定程度的普及，为更多实验室采用该方法提供了条件。

截至目前，国内尚无多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀同位素丰度的统一国家标准，因此制定国家标准可推动该技术在国内的规范应用和普及，提高我国在核分析领域的技术水平，促进核工业、地质勘测、环境监测等相关行业的发展。

同时也能够使国内企业在国际核领域的贸易和合作中更好的与国际接轨，提高我国在国际核领域的话语权和竞争力。

中核北方核燃料元件有限公司作为国内最全的核燃料和核材料生产和科研基地，涉及多种同位素丰度的多种铀及铀化合物的检测。

自使用多接收等离子体质谱法测定铀及铀化合物中铀同位素丰度以来，先后建立了公司级企业标准、中核集团企业标准Q/CNNC JC 165-2024《铀及铀化合物中铀同位素丰度的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》，方法经过了多轮次专家评审和方法优化，在实践中积累了大量的数据和经验，具备建立国家标准的经验和能力。

本标准规定了多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀及其化合物中铀同位素丰度的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、重复性和再现性。本标准适用于金属铀、二氧化铀、八氧化三铀、重铀酸铵、四氟化铀、铀三硅二、六氟化铀水解液及硝酸铀酰溶液等化合物中铀同位素丰度的测定。 主要技术内容有： （1）试验参数的确定 试验参数对分析灵敏度有重要影响，在选择仪器参数时，既要获得较高的单电荷离子产率，又要尽可能减少双电荷离子和多原子离子产率以提高分析灵敏度。对于不同的样品而言，其最佳调节参数不尽相同，需要针对每一个样品进行调节。通过试验发现雾化气流速和炬管轴向位置对仪器灵敏度的影响最为显著。通过考察不同丰度、不同质量数下的参数影响变化趋势，趋势一致。故在检测样品前，应使用标准溶液调节炬管位置及雾化器流速至信号强度最佳状态。 （2）铀浓度的影响 样品溶液从进样管到采样锥之间的过程，统称为样品的电离过程。等离子体火焰中心通道在采样锥孔处，溶液中给定浓度的元素产生的离子流密度越大，分析精密度就越高。而离子流密度受到很多因素的影响，其中最主要的就是离子浓度和元素电离能。元素电离能是元素本身固有的性质，因此，离子浓度是研究检测精密度的决定性因素。当离子浓度较低时，低丰度同位素的离子计数率会明显不足，在它与背景噪音处于一个量级时，背景噪音对它的影响是相当巨大的。而当离子浓度较高时，高丰度同位素的离子计数率受仪器自身固有波动的影响明显增强，甚至超出仪器计数范围，测量的精度也会变差甚至检测不出结果。 以各丰度样品为研究对象，在相同检测条件下，考察样品的响应信号值达到最优范围时样品溶液中铀离子浓度范围，确定范围为（270~400）ng/mL，此时检测信号最佳，精密度最佳，且此时进样量较少，对设备冲击较轻。 （3）质量歧视校正 等离子体源内产生的离子流密度是高频振荡的，当采用单道扫描接收离子，如果检测A1离子的时间tl和检测A2离子的时间t2同是落在离子流密度的波峰或波谷，则检测到的A1离子强度和A2离子强度同时达到最大或最小，此时A1/A2同位素比测量结果是最准确的。相反，如果tl和t2一个落在波峰而另一个落在波谷，此时A1/A2同位素比测量结果是最不准确的。对此，可以通过增加数据采集点数、扫描次数、重复测量次数等方法尽量减少其影响程度。 MC-ICP-MS以等离子体源作为离子发生器，后端衔接多通道法拉第杯进行接收，虽然能够在一定程度上降低质量歧视效应，但是由于铀的各同位素质量数本质上的差异，其歧视效应无法被彻底消除。本标准采用标准样品校正质量歧视效应，即使用具有准确值的已知铀丰度的物质，计算仪器本身的校正因子，再以此校正因子校正未知样品。 （4）双原子离子的干扰 由于样品采用液相进样，在等离子体中可能形成235UH+的双原子离子，其质量数为236，会对U-236检测结果产生分子干扰。通过测量质量数为239的238UH+离子束峰来校正这种干扰。