国家标准计划《塑料 生物体中聚乙烯等4种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附-气相色谱/质谱法》由 TC15(全国塑料标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会。
主要起草单位 中国环境科学研究院 、广州质量检验研究院(广州医疗器械检验中心 、广州纤维质量监测中心)等 。
| 83 橡胶和塑料工业 |
| 83.080 塑料 |
| 83.080.01 塑料综合 |
微塑料污染的定量分析是为了满足相关的生态环境标准和生态环境管理工作的需要。
我国作为各大国际环保公约的缔约者,国际环保项目的执行者,十分重视微塑料污染的治理。
2020年经国务院批准,国家发改委、生态环境部印发并实施了《关于进一步加强微塑料污染治理的意见》对加强塑料污染治理作出总体部署。
2021年国家发改委与生态环境部印发《“十四五”塑料污染治理行动方案》,2022年国务院印发了《新污染物治理行动方案》,其中明确指出微塑料为重点污染物。
而到目前为止,国际上已发布的分析与鉴定的相关标准仅有关于美国材料与试验协会ASTM于2023年发布的《Standard Test Method for Determination of Microplastics Particle and Fiber Size, Distribution, Shape, and Concentration in Waters with High to Low Suspended Solids Using a Dynamic Image Particle Size and Shape Analyzer》,但该方法仅停留在微塑料的粒度分布、形状表征和数量浓度,而数量浓度因为调查采样的方式方法、前处理的方式等的差异而失去可比性。
国内现行的海水微塑料监测规程主要有辽宁省地方标准《DB21/T 2751-2017 海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法》、山东省地方标准《DB37/T 4323-2021 海水增养殖区环境微塑料监测技术规范》以及中关村材料试验技术联盟团体标准《景观环境用水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法》,所有方法都建立在傅立叶变换显微红外光谱法的基础上,也只能对微塑料微粒的粒度分布、形状表征和数量浓度进行分析。
除此之外,包括国内现行的土壤和沉积物中微塑料监测规程,例如山东省地方标准《DB37/T 4323-2021 海水养殖区环境微塑料监测技术规范》和中华人民共和国供销合作行业标准《GH/T 1378-2022 农田地膜源微塑料残留量的测定》此类标准中分析方法均只能针对微塑料微粒的粒度分布、浓度和丰度进行分析。
值得注意的是,生物组织中微塑料的鉴定相关标准缺失更为严重,现有研究零散、数量化浓度,缺少统一、准确的鉴定方案。
综上所述,建立生物组织中聚乙烯等4种树脂类微塑料的检测标准十分必要。
基于质量的微塑料分析方法是新污染物治理的需求。
要评价微塑料的真正风险,需要环境样品和食品中微塑料的真实浓度;而塑料来源、用途、释放途径和材料特性的多样性和复杂性,使得微塑料具有多种物理、化学、和生物学特性(大小、形状、密度、聚合类型和表面性能等),因此,需要可靠的定性定量分析和表征的先进方法。
目前,分析微塑料的方法主要有基于颗粒的光谱法和基于质量的质谱法。
光谱法的空间分辨率受光的衍射极限影响,一般应用的检出限约10μm、20μm。
质谱法应用较多的主要有热裂解气相色谱质谱法(Py-GC/MS)和热萃取解吸附气相色谱质谱法(TED-GC/MS)。
文献中Py-GC/MS方法的检出限低,但由于仪器裂解区域小,又没有分流功能,进样量小,从而线性范围质量低且窄,不适合含量高的样品,样品取样量受限制代表性差。
与Py-GC/MS相比,TED-GC/MS的优点是样品容量显著增大,是Py-GC/MS的200倍,更适合定量分析复杂基质中微塑料;但由于其连接的热重分析(TGA)造价较高且样品体积受限,其应用不易推广。
文献报道有用管式炉代替TGA,能应用于大体积样品,但其气体吸附部分采用(Polydimethylsiloxane-PDMS stir bar)搅拌棒,比表面积小,实验条件苛刻。
本方法在此基础上,微塑料经管式炉裂解后,采用tenax吸附管吸附裂解产物,然后用普遍应用的热脱附-气相色谱质谱定性定量,操作简便,重现性好易于推广。
总的来说,塑料颗粒暴露量的测定对人类风险评估至关重要,本分析方法提供了可靠的方法对生物组织中的暴露量进行定量,对于更好地掌握微塑料污染的实际情况,评估其对环境和健康的危害程度,并制定相应的治理策略具有重要意义。
并推动了解微塑料的分布、来源和影响,为新污染物治理提供有力支持。
总的来说,有利于研究微塑料对人体健康的真正风险,对有效落实国家政策以及高质量发展规划提供有力的支持。
因此,建立生物组织中的微塑料定量分析方法的标准十分必要。
《塑料 生物体中聚乙烯等4种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附-气相色谱/质谱法》描述了热裂解-热脱附-气相色谱/质谱法测定生物组织中聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等4种树脂类微塑料。该方法将生物组织中加入氢氧化钾,超声消解后过滤于0.22 μm的玻璃纤维膜上,滤膜经过纯水、甲醇、丙酮净化后再经裂解炉高温裂解膜上微塑料,其特征化合物由氮气为载气,捕集于吸附管,吸附管置于热脱附仪中进行二次热脱附,脱附气体经气相色谱分离后质谱检测。通过保留时间和特征离子丰度比进行定性,外标法定量。 《塑料 生物体中聚乙烯等4种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附-气相色谱/质谱法》对涉及的术语和定义、原理、仪器和设备、试剂和材料、测试步骤、结果表示、精密度等技术内容进行了详细规定,操作简便易行。