国家标准计划《硅铁分析方法 第14部分：多元素含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（压制样片法）》由 TC318（全国生铁及铁合金标准化技术委员会）归口，TC318SC1（全国生铁及铁合金标准化技术委员会化学分析分会）执行 ，主管部门为中国钢铁工业协会。

主要起草单位 鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司 、中国检验认证集团河北有限公司 、吉铁铁合金有限责任公司 、青岛博信达科技有限公司 、乌兰察布市产品质量计量检验检测中心 、四川新先达测控技术有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。

GB/T 2272-2020《硅铁》

本标准的制定符合《国家标准化纲要》的要求，即“加强核心基础零部件（元器件）、先进基础工艺、关键基础材料与产业技术基础标准建设，加大基础通用标准研制应用力度”。

本项目属于基础通用标准。

硅铁是炼钢工业中重要的脱氧剂和合金剂。

硅和氧之间的化学亲和力很大，硅铁在炼钢中用于沉淀脱氧和扩散脱氧。

硅铁用于合金元素加入剂，硅能显著提升钢的弹性极限、屈服点和抗拉强度，广泛应用于高强钢、结构钢、弹簧钢中。

硅与钼、钨、铬等结合，可提高抗腐蚀性和抗氧化性，可制造耐热钢。

同时，硅具有极高的导磁率，用于电器工业做硅钢。

2024年我国硅铁的产量为553.96万吨，为铁合金的重要产品， 传统的硅铁元素检测方法如化学分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等，存在操作繁琐、耗时长、成本高等问题，难以满足现代工业生产快速检测的需求。

采用波长色散X-射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法），熔铸玻璃片的前期预氧化过程操作复杂，消耗试剂，制样时间较长，由于稀释降低了强度，并因含有大量的轻元素如硼、氧等，使背景强度增加，对测量痕量元素不利，在熔融过程中若锑和砷等元素挥发，影响测定准确度，检测效率不高，使用的熔片用铂黄坩埚设备非常昂贵，也不利于广泛推广。

波长色散X-射线荧光光谱法（压制样片法），将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片，此法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的多含量元素的测定。

因此，通过制定《硅铁分析方法 第13部分：多元素含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法（压制样片法）》的方法标准，实现对硅铁中硅、铝、钙、锰、铬、磷、钛、钒和铁等9种元素含量的同时检测，该方法快速简便，重复性好，检测范围宽，应用范围广。

本方法的建立是对现有硅铁GB/T 4333系列标准的补充和完善，同时也对提高炼钢精准控制水平、促进商品贸易具有重要意义。

1、范围 本标准规定了硅铁采用压制样片法用波长色散X射线荧光光谱法测定硅铁中硅、铝、钙、锰、铬、磷、钛、钒和铁含量。本标准适用于硅铁中硅、铝、钙、锰、铬、磷、钛、钒和铁含量的测定。各元素测定范围见表1。 表1：硅铁中各元素测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% Si 48.00 ～ 95.00 Al 0.01～ 3.00 Ca 0.01～ 3.00 Mn 0.01～ 0.5 Cr 0.01～ 0.5 P 0.01～ 0.06 Ti 0.01～ 0.5 V 0.01～ 0.2 Fe 0.50～ 30.0 2、主要技术内容 试样经加入一定比例的粘结剂研磨后，压制成平整、表面光洁的紧实样片，X射线管产生的初级X射线照射到样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后,探测器在选择的特征波长相对应的28角处测量X 射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中硅、铝、钙、锰、铬、磷、钛、钒和铁含量的质量分数。 主要工作： 1）样片压制方法研究：研究不同粒度、压力、保压时间等参数对压片效果的影响，确定最佳压片条件。 2） 仪器分析条件优化：研究不同靶材、电压、电流、分析时间等参数对分析结果的影响，确定最佳仪器分析条件。 3） 标准曲线建立：采用标准样品或化学法定值样品，建立各元素的标准曲线。 4）方法验证：采用实际样品对方法的检出限、精密度、准确度等性能指标进行验证。