国家标准计划《化工产品中水分测定的通用方法》由 TC63(全国化学标准化技术委员会)归口,TC63SC1(全国化学标准化技术委员会无机化工分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会。
主要起草单位 青海盐湖工业股份有限公司 、湖北兴发化工集团股份有限公司 、西藏初冉新能源有限公司 、深州嘉信化工有限责任公司 、贵州省产品质量检验检测院 、中国科学院青海盐湖研究所 、中海油天津化工研究设计院有限公司 、天津海关 、青岛海关技术中心等 。
| 71 化工技术 |
| 71.040 分析化学 |
| 71.040.40 化学分析 |
对于化工产品而言,其产品在生产、储存和应用过程中水分的测定具有极其重要的意义,主要体现在以下几个方面: 1.质量控制与产品性能? 纯度要求:许多无机化工产品(如硫酸钾、氢氧化钠、四水硝酸钙、五水硫酸铜等等)的纯度直接影响其工业用途。
水分作为杂质会降低有效成分含量,可能导致产品不符合质量标准。
物理化学性质:水分可能改变产品的物理状态(如结块、潮解)或化学活性(如催化反应速率),影响产品稳定性、溶解性、流动性等。
2. 生产工艺优化? 干燥效率监控:在生产过程中(如结晶、干燥、煅烧),需监测水分以优化工艺参数(温度、时间),降低能耗。
副产物控制:某些无机反应可能生成水(如中和反应),水分含量可反映反应进程或副产物生成情况。
3. 储存稳定性? 防潮与保质期:吸湿性强的产品(如氯化钙、硅胶)若水分超标,可能结块失效或腐蚀包装,缩短保质期。
如上所述水分含量的控制是化工产品质量控制的重要指标之一,国家及行业标准和客户合同通常对水分含量有严格规定,准确、可靠且适用的测定方法是合规性验证的关键步骤。
目前在化工领域生产和应用中应用最广泛的方法就是干燥减量法。
干燥减量法的核心优势在于检测仪器简单,所用设备普及度高、操作简便等特点,常用作为水分测定的主要手段之一,广泛适用于热稳定性好的化工固体产品。
国家标准GB/T 6284-2006《化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法》自发布实施以来,已被各类别的标准广泛引用或采信。
由于该标准在制定过程,其侧重点主要集中在针对常压下热稳定性良好的化工固体产品,对于热敏性、易氧化、含结晶水或含挥发性成分的固体产品,由于常压干燥减量法无法准确测定出其水分,目前需采用减压干燥法测定,减压干燥法通过低温、低压条件,能高效去除固体化工产品中的游离水分,尤其适合热敏性、多孔或含结晶水的样品,其核心优势在于平衡了干燥效率与样品保护。
因此急需对原标准进行修订,补充减压干燥法,拓展标准的应用范围。
另外,原标准已实施20多年,标准文本需根据GB/T 1.1新要求进行规范,同时对分析操作的流程进行进一步优化。
1、范围和主要技术内容 本标准规定了化工产品中水分测定的通用方法—干燥减量法。 本标准适用于加热稳定的固体化工产品中水分的测定。其中,方法一为常压干燥减量法,适用于在常压、105°C±2°C及以上的稳定性良好的固体化工产品;方法二为减压干燥减量法,适用于具有热敏性、易氧化、含结晶水或含挥发性成分的,在相对较低温度下(小于常压下水的沸点温度)稳定性良好的固体化工产品。 2、主要技术内容 标准中首先针对方法中所涉及部分专业词汇,在术语和定义是给出其明确解释。试验方法中明确测定条件,对样品前处理(如有必要)、取样量、所需仪器和设备、操作温度、压力(真空度)、干燥时间等内容进行规范。 3、拟修订的内容 主要修订内容主要包括增加减压干燥法及原标准中部分条款的叙述进行调整。拟修订的标准与2006年版标准比较,主要有以下几点变化: a.由于标准中新增加了减压干燥法,因此标准的适用范围进行了修改; b.由于原标准中所用个别词语已不在被使用,因修改了术语和定义中的“恒重”。 c.针对具有热敏性、易氧化、含结晶水或含挥发性成分的固体化工产品水分测定需求,标准中增加了减压干燥法。 d.根据GB/T 1.1新要求对标准文本进行规范。