国家标准计划《表面化学分析 X射线光电子能谱 石英晶体单色化 Alkα激发源XPS仪器的强度校准方法》由 TC608(全国表面化学分析标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国科学院。
主要起草单位 北京化工大学 、中国计量科学研究院 、北京大学 。
| 71 化工技术 |
| 71.040 分析化学 |
| 71.040.40 化学分析 |
本标准等同采用ISO国际标准:ISO 5861:2024。
采标中文名称:表面化学分析 X射线光电子能谱 石英晶体单色化 Alkα激发源XPS仪器的强度校准方法。
X射线光电子能谱法(XPS)是材料表面分析的主要手段和重要手段,是当今新材料研发基本手段,不可或缺。
XPS是仪器分析方法,依托X射线光电子能谱仪。
但X射线光电子能谱仪强度标校准一直没有很好的方法。
现有的校准方法,包括一些涉及强度标校准的标准均是对仪器本身进行校准,无法实现仪器间的校准,由此基于峰强度的XPS定量分析只能做到各自仪器的分析结果的一致性,无法做到仪器之间的一致性。
很大程度制约了材料合作研发、技术交流,甚至贸易。
2024年ISO颁布了《ISO 5861:2024 Surface chemical analysis—X-ray photoelectron Spectroscopy—Method of intensity calibration for quartz-crystal monochromated Al Kα XPS instruments》,该标准的强度标校准方法能够实现仪器之间的一致性。
本项目将ISO 5861:2024等同转为国家推荐性标准,全国以此标准校准仪器将可以做到各个仪器之间定量结果的一致性。
助力科学研究,尤其是新兴产业发展。
标准的范围:描述采用低密度聚乙烯(LDPE)校准同心半球形分析器的X射线光电子能谱仪强度标的校准方法。适用于使用石英晶体单色化Al Kα X射线的能谱仪,所有几何形状设计均适用。校准仅对校准过程中所采用的仪器的特定设置(通过能量或减速比、透镜模式、狭缝和光阑设置)有效。校准适用于动能高于180 eV的情况。校准适用于不带用于原位清洁金属试样(即Au、Ag、Cu)离子枪的谱仪,或者谱仪在标准仪器参数下测量这些试样时探测器能够饱和。不适用于没有电荷补偿系统的XPS仪器,也不适用于非线性强度响应的仪器。本文件不适用于谱仪内部散射电子产生显著强度的仪器及操作模式(即散射强度对总光谱强度的贡献大于1%)。 主要技术内容为:制定采用LDPE作为标准样品建立仪器响应函数的过程、步骤、方法。包括:样品要求、样品处理、采谱条件要求及设定、构建仪器响应函数的方法等。