国家标准计划《钢渣 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由 TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC18(全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分会)执行 ,主管部门为中国钢铁工业协会。
主要起草单位 马鞍山钢铁股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 、山东省冶金科学研究院有限公司 。
| 77 冶金 |
| 77.140 钢铁产品 |
| 77.140.99 其他钢铁产品 |
| 编号 | 语种 | 翻译承担单位 | 国内外需求情况 |
|---|---|---|---|
| 1 | EN | 冶金工业信息标准研究院 | 有助于推动钢铁行业的可持续发展,也为钢渣的资源化利用提供了方向,促进了环境保护和绿色发展。 |
1、范围 本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、硅、铝、钙、镁、锰、磷、钛和钒含量的方法。。 本文件适用于钢渣中下列元素的测定,测定范围(质量分数)见表1。 表1 元素及测定范围 分析元素 测定范围(质量分数)/% TFe 1.0~30.0 Si 2.0~12.5 Al 0.5~16.0 Ca 0.5~25.0 Mg 0.5~17.0 Mn 0.3~12.0 P 0.004~2.2 Ti 0.005~2.0 V 0.005~1.2 Cr 0.005~2.0 2、方法原理 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,再用盐酸溶解熔块,将试液以气溶胶形式引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测量溶液中分析元素的发射光谱强度,或对钇的相对强度,根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。 3、分析步骤 3.1 试料分解 将试料置于已预置1.0g混合熔剂的铂坩锅中,充分混匀,再覆盖1.0g混合熔剂,盖上铂埚盖,置于炉温低于700℃的高温炉中,逐渐升至950℃~1000℃,熔融15 min~20min,取出,缓缓转动坩埚使熔融液体均匀分布在坩埚内壁,稍冷。将坩埚及盖置于盛有100mL水和40mL盐酸的300 mL烧杯中,低温加热浸取(试样中硅含量高时适当增加水量),洗出坩埚和盖,冷却至室温。将浸取液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.2 校准溶液的制备 3.2.1 铁、硅、铝、钙、镁、锰校准溶液的制备 移取20mL空白试液于若干100mL容量瓶中,用移液器准确加入硅、铝、钙、铁、锰、镁标准溶液,用水稀释至刻度,混匀,制备成系列校准溶液。 如用内标法测量,在定容前,加入1.00mL钇标准溶液。 3.2.2 磷、钛、钒和铬校准溶液的制备 称取三氧化二铁、基准碳酸钙、 高纯二氧化硅、氧化铝作为基体,使全铁、氧化钙、二氧化硅和氧化铝与试料中含量相当,试样相同处理,定容前用移液器准确加入磷、钛、钒和铬的标准溶液,用水稀释至刻度,混匀,配制系列标准溶液。如用内标法测量,在定容前,加入2.00mL钇标准溶液。 3.3测量 3.3.1 校准溶液的测量 先使用零校准溶液,并按浓度增大的顺序依次吸入校准溶液,两次测量之间需冲洗进液管。至少重复测量2次,计算其平均值。以光谱强度的平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标,校准溶液的浓度为横坐标,绘制各元素的校准曲线。 检查校准曲线的线性,其相关系数应不小于0.999。 3.3.2 试液的测量 校准溶液测量后,立即测量试验溶液,两次测量之间需冲洗进液管。至少重复测量2次,计算其平均值。其光谱强度平均值减去空白试液光谱强度的平均值为净光谱强度。