国家标准计划《钢渣 多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》由 TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC18(全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分会)执行 ,主管部门为中国钢铁工业协会。
主要起草单位 鞍钢股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 、首钢京唐钢铁联合有限责任公司 、山东省冶金科学研究院有限公司 。
| 77 冶金 |
| 77.140 钢铁产品 |
| 77.140.99 其他钢铁产品 |
| 编号 | 语种 | 翻译承担单位 | 国内外需求情况 |
|---|---|---|---|
| 1 | EN | 冶金工业信息标准研究院 | 在促进节能减排、坚持绿色低碳发展、助力钢铁企业高质量发展等方面都具有积极意义。 |
1 范围 本文件规定了采用波长色散X射线荧光光谱法测定全铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、钒、磷、铬含量的方法。 本文件适用于钢渣中下列各元素含量的测定,测定范围(质量分数)见表1。 表1 测定范围 元素 测定范围(质量分数)/% TFe 0.20~35.0 Si 2.0~19.0 Al 0.50~19.0 Ca 3.5~40.0 Mg 0.30~18.0 Mn 0.08~12.0 Ti 0.04~6.0 V 0.06~2.0 P 0.004~1.5 Cr 0.07~2.5 2 原理 试料与熔剂熔制成硼酸盐玻璃熔片,测量待测元素的X射线荧光强度;用待测元素的X射线荧光强度对待测元素的含量建立校准曲线。根据校准曲线计算待测元素的含量。 3 试料熔融 准确称取7.50 g四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,精确至0.2 mg。0.50 g试样和0.40 g硝酸锂,精确至0.2 mg。将试料和熔剂于铂-金坩埚中充分混匀后,滴加7-10滴溴化锂溶液,在1100 ℃±10 ℃熔融15 min-25 min(可根据坩埚的大小调整试料和熔剂的质量,但试料和熔剂的质量比保持一致,铺满铸型模具)。熔融物经摇匀后在模具中制成玻璃片。试料熔片应是均匀的玻璃体,表面平整光滑,无气泡和未熔小颗粒等夹杂,否则应重新制备。 4 校准样品 校准样品采用国家或行业级标准样品/标准物质,应符合YB/T 082和GB/T 15000.3的规定。系列校准样品应与分析样品成分相似,分析成分含量应有适当梯度。如果系列校准样品中分析成分的含量不能覆盖测定范围,可将多个标准样品/标准物质混合或在标准样品/标准物质中加入纯物质配制合成校准样品。校准样品按试样同步的操作,制备成玻璃熔片。 5 校准曲线的绘制 在选定的工作条件下,用X射线荧光光谱仪测量系列校准样品的玻璃片,每个样片应至少测量两次。用仪器所配的软件,以校准样品中各元素的含量和测量的X射线荧光强度绘制出校准曲线,一般以一次方程或二次方程的形式表达,见公式(1)。 Wi = ( aIi2 + bIi + c )……………………………………(1) 式中: Wi—待测成分的含量,%; Ii—各成分的X射线强度,kcps; a,b,c—校准曲线常数(一次方程时,a=0)。