国家标准计划《碳纤维 组成元素的测定 仪器分析法》由 TC572(全国碳纤维标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 中复神鹰碳纤维股份有限公司 、南京玻璃纤维研究设计院有限公司 。
| 59 纺织和皮革技术 |
| 59.100 复合增强材料 |
| 59.100.20 碳纤维材料 |
立项必要性: 碳纤维凭借优异的材料性能,作为关键基础材料,与公共安全、运动消费品、高端装备制造、服务业等多领域融合,发挥作用愈发明显。
为更好地落实《国家标准化发展纲要》 提出的推动标准化与科技创新互动发展、提升关键材料产业标准化水平的要求,故需加快碳纤维标准制修订进程,促进碳纤维产业高质量发展、推动质量强国建设。
对占市场份额90%以上的聚丙烯睛基碳纤维而言,经多步工艺最终得到碳纤维产品,但不同系列、不同反应阶段,元素含量有一定差异性。
以日本东丽 T800和T1000碳纤维为例,两者模量相同、直径相同、抗拉强度却相差近900MPa,其元素间存在明显差异性。
此外,纤维随着碳化温度的升高,非碳元素含量逐渐减少,碳元素含量增加。
研究表明,碳和非碳元素均对碳纤维性能有重要影响。
所以,准确表征纤维中元素含量,有利于为制备高性能碳纤维提供技术支撑。
预氧化是制备碳纤维的关键工艺,几乎同时发生环化、脱氢和氧化反应,对于碳纤维性能、碳收益、生产效率具有重要影响。
来看一个实例:经不同时间预氧化的纤维,氧含量随着时间的增加而提高,纤维强度提高。
但氧含量过高,在碳化过程中会释放过多气体,产生气孔和裂缝,反而导致纤维强度的下降。
为提高丙烯腈聚合反应的转化率,通常选用含硫有机物作为聚合反应的溶剂。
但含硫物质残留将导致纤维缺陷增多,影响碳纤维性能。
在低温碳化阶段,裂解反应释放出小分子和低聚体化合物;在高温碳化阶段,缩聚反应释放出大量HCN和N2,使纤维含碳量达到 90%以上。
上述过程,涉及元素变化,纤维内部分子结构发生交联化和网络化,从而提升纤维强度和模量。
在碳化、石墨化过程中,均会发生脱氮反应,以得到微晶结构排列有序的高性能纤维。
普通碳纤维制备高模过程中,氮元素含量是降低的,但拉伸模量呈现上升趋势,对于不同模量的碳纤维,开阔了弯角、弯曲等结构设计的领域,进一步印证了非碳元素对碳纤维性能和应用的影响。
本文件规定了一种测定碳纤维中元素含量的方法,所测元素全面,包含碳、氮、氢、氧、硫五种元素,测定数据准确度高、操作安全、需耗材少。
文件提出后,将规范检测行为、为高性能原丝、预氧丝及碳纤维规模化生产、性能提升提供技术支撑,提升关键材料产业标准化水平,填补标准空白。
由于原丝、碳纤维的性能优势,应用领域不断拓展,国内外对其需求不断增加,2023年中国所需碳纤维涉及费用高达15亿美元。
为生产高附加值碳纤维,实现国产替代进口,从国家层面制定元素检测标准,对保障碳纤维行业相关产品的安全和质量、推动质量强国建设具有重要意义。
项目可行性: 本文件通过对现有方法的优化,明确注入气体时间、流量等要素,使用仪器分析得到元素含量分析结果,该方法准确度高、重复性好,我标准化小组多次开展比对试验,结果均处于允许绝对误差范围内。
同时,该方法安全环保,技术成熟、简便高效。
范围:本文件规定了测定碳纤维中碳、氮、氢、氧、硫元素含量的方法,本文件适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物和针织物等碳纤维及制品,原丝、预氧丝可参照使用。 主要技术内容:包括明确试验条件、样品预处理和制备、操作参数设置、标准曲线建立、外标法定量结果分析等内容。