国家标准计划《保健食品中氨基葡萄糖的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为市场监管总局(特殊食品司)。
主要起草单位 四川省食品检验研究院 、中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、浙江省食品药品检验研究院等 。
67 食品技术 |
67.040 食品综合 |
氨基葡萄糖(C6H13NO5)是一种重要的氨基己糖,简称氨糖,是糖基化蛋白质和脂类生化合成的重要前体,广泛存在于甲壳动物和其他节肢动物的外骨骼以及真菌和许多高等生物的细胞壁中。
在我国,氨基葡萄糖是药品原料,同时也是一种重要的保健食品原料,主要以硫酸盐或盐酸盐的形式存在,据市场监督总局特殊食品信息查询平台的数据,截止2024年5月,注册保健食品中原料含氨基葡萄糖的品种共439个。
我国目前尚没有保健食品中氨基葡萄糖的测定方法的国家标准,保健食品中功效成分氨基葡萄糖的测定多采用GB/T 20365-2006《硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定 液相色谱法》或企业自建方法。
GB/T 20365-2006方法的适用范围为动物及海洋原料提取物硫酸软骨素中盐酸氨基葡萄糖的测定,并不适用于保健食品,并且该方法存在缺陷,氨基葡萄糖在方法规定的色谱条件下保留时间仅为2.5min,对于成分复杂或含有氯离子的保健食品在测定过程中存在显著干扰,氨基葡萄糖会与干扰物质一同出峰,从而无法准确定量。
企业自建方法则仅适用于企业自己的产品,不一定适用于其他企业生产的产品。
随着我国人民生活水平不断提高,对健康生活的向往使保健食品的消费量日益增长,2010年至今含氨基葡萄糖的保健食品批准文号由61个增加到439个,可以预见含氨基葡萄糖的保健食品越来越多。
基于相关产品质量控制的需求,建立一个专属性强、准确可靠、推广性好的保健食品中氨基葡萄糖的测定方法尤其迫切,故有必要制定保健食品中氨基葡萄糖的测定方法国家标准。
1. 适用范围:本文件规定了保健食品中氨基葡萄糖的高效液相色谱测定方法;本文件适用于保健食品中氨基葡萄糖的测定。 2. 方法的原理:试样用水超声提取,经邻苯二甲醛或异硫氰酸苯酯衍生后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试样处理:称取1 g(精确至0.001 g)已粉碎混匀样品于50 mL容量瓶中,加水40 mL,超声提取10 min,取出冷却至室温后用水定容至刻度混匀,5000 r/min离心5 min,取上清液待衍生。精密吸取样品溶液1 mL置10 mL比色管中,自“加入1.25 mL 磷酸盐缓冲液,室温混匀后放置15 min,加入1.0 mL 邻苯二甲醛衍生液,混匀30 s,放入80℃水浴锅中反应30 min,取出后迅速置冰水浴中冷却至4℃,用水稀释至5 mL,混匀后过0.45 μm滤膜,供高效液相色谱仪测定。 4. 液相色谱参考条件:a)液相色谱柱:C18色谱柱(4.6×150mm,5μm)或性能相当色谱柱;b)色谱柱柱温:30℃;c)流动相:乙酸钠溶液(pH=6.0)—甲醇,洗脱梯度;d)流速:0.8 mL/min;e)进样体积:5 μL;f)检测波长:245nm。 5. 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 6. 检出限和定量限:当称样量为1 g时,本方法的检出限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。 该方法专属性强,检测灵敏度高,可以排除常见的氯离子干扰,前处理操作简单,线性良好,精密度和平行性符合相关要求,是一种适用于保健食品中氨基葡萄糖检测的可靠方法。