国家标准计划《含铁尘泥 铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》由 TC183（全国钢标准化技术委员会）归口，TC183SC18（全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分会）执行 ，主管部门为中国钢铁工业协会。

主要起草单位 上海梅山钢铁股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 、首钢京唐钢铁联合有限责任公司 、山东省冶金科学研究院有限公司 、马鞍山钢铁股份有限公司 。

1.范围： 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铅和锌含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中铅和锌含量的测定。测定范围为（质量分数）：Pb，0.01%～10%；Zn，0.004%～20% 2.主要技术内容： 原理：试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩埚中分解，在硝酸介质中，将样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在一定范围内，试液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算试液的待测元素浓度。 实验过程：将试料平铺于瓷舟中，放置于马弗炉，通空气，从室温加热至500℃，再灼烧2h。待试样冷却后，移入聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加入15 mL盐酸，盖上表皿，于230 ℃电热板加热微沸5 min，加入5 mL硝酸，加热微沸10 min，移去表面皿，加入5 mL 氢氟酸，加热微沸10min，用水冲洗杯壁，加入5 mL高氯酸，加热蒸发至产生高氯酸白烟，冒烟3 min～4 min，冷却，加入2 mL硝酸，加热溶解盐类，用水冲洗杯壁进一步加热至溶液清亮。冷却后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清或干过滤，然后清液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定。计算出样品中铅和锌含量。 3.修订项目应说明拟修订的内容，与原标准相比的主要变化。 （1）修改了测定范围，铅含量测定范围为0.01%～10%；锌含量测定范围为0.004%～20%（见标准第一章） 说明：钢铁生产过程中从烧结到炼铁、炼钢、热轧、冷轧等不同环节均产生含铁尘泥；特别近几年来，钢铁企业生产过程中，大量固废资源如废钢、钢渣、含铁尘泥已经大量返生产利用，导致产出的含铁尘泥中铅和锌含量范围已经发生了明显变化，现有国家标准范围（铅含量测定范围为0.04%～10%；锌含量测定范围为0.004%～15%）已不能满足检测要求。 （2）增加了规范性引用文件（见标准第2章） 说明：原国家标准规范性引用文件缺少数值修约规则与极限数值的表示和判定、测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）、实验室玻璃仪器 单标线容量瓶等标准引用说明，导致原国家标准在使用过程缺少应有标准指导依据，不利于标准推广使用。 （3）修改了试剂中水的要求（见标准第4章） 说明：根据国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008要求，实验室三级用水仅适合一般化学分析试验，不能满足本标准低含量范围段分析要求。 （4）增加了试样分解操作中有残渣情况处理（见标准第7.3章） 说明：由于钢铁生产过程中从烧结到炼铁、炼钢、热轧、冷轧等不同环节均产生含铁尘泥，含铁尘泥组分、成分均有很大不同，按照原标准样品分解方法不能完全将样品溶解，需要增加试样分解操作中有残渣情况处理。 （5）增加了锌的推荐波长选择（见标准第7.4章） 说明：由于锌检测范围0.004%～20%，针对低含量和高含量范围锌含量检测，可选择不同灵敏度锌波长，有利于提高检测结果准确性。 （6）修改了精密度内容，进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性r和再现性R（见标准第9章） 说明：因调整铅和锌元素检测范围，增加了锌分析波长选择，原有的重复性限和再现性不能满足修改后方法要求，重新开展了不同实验室精密度共同试验，重新计算了重复性限和再现性。