国家标准计划《含铁尘泥 铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》由 TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC18(全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分会)执行 ,主管部门为中国钢铁工业协会。
主要起草单位 上海梅山钢铁股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 、首钢京唐钢铁联合有限责任公司 、山东省冶金科学研究院有限公司 、马鞍山钢铁股份有限公司 。
| 77 冶金 |
| 77.140 钢铁产品 |
| 77.140.99 其他钢铁产品 |
| 编号 | 语种 | 翻译承担单位 | 国内外需求情况 |
|---|---|---|---|
| 1 | EN | 冶金工业信息标准研究院 | 标准的制定用于指导含铁尘泥中铅和锌含量的测定,国外暂未有相关标准。 |
钢铁企业含铁尘泥主要来自于烧结、球团、高炉、转炉和轧制等各工序的除尘和废水治理工艺,一般全铁含量(质量分数)为30%~70%,同时含有一定含量碳和有害元素。
尘泥产生量随原料状况、工艺流程、设备配置、管理水平的差异而不同,其中烧结工序粉尘产出量约占烧结矿产量的2%~3%,炼铁工序尘泥产出量约占铁水产量的3%~4%,炼钢工序尘泥产出量约占钢产量的3%~4%,轧钢工序固废产出量约占轧材产量的0.8%~1.5%。
在传统的高炉转炉钢铁生产流程中,含铁尘泥的产生量约为钢产量的10%左右,是钢铁行业中产量最大固废资源之一。
因此,含铁尘泥的资源化回收利用的意义非常重大。
含铁尘泥中含有大量有价值元素,通过科学分类或预处理后可替代铁矿石、废钢、石灰石等,处理后尾粉可用于建材、磁性材料原料,也是很好二次资源。
含铁尘泥科学利用,对企业生产成本、固废处理成本等有着重要意义,会带来巨大经济效益和社会效益。
若含铁尘泥不科学合理利用,长时间堆放会造成环境污染,特别是含铁尘泥中含有重金属灰严重污染周边的土壤和地下水等。
因此含铁尘泥科学合理利用也会带来巨大的生态效益。
国内外钢铁企业实验室对含铁尘泥中的铅和锌含量分析均有不同程度开展研究,其中最常用检测方法有X射线荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法和容量法等。
X射线荧光光谱法对低含量测定分析误差较大,作为标准方法推广,低含量检测结果准确度无法保证。
容量法虽然有准确度高等优点,但操作繁琐,检测效率低,涉及到大量化学试剂使用,一般适合仲裁检测,很难满足现代钢铁企业高节奏生产需求。
电感耦合等离子发射光谱法虽有国家标准《含铁尘泥 铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》GB/T 38233-2019在运行,但随着钢铁企业大量废钢、固废返生产使用,产生含铁尘泥组成、铅和锌含量等有了较大变化,现有标准不能满足含铁尘泥中铅和锌检测要求。
自2023年以来,本实验联合同行对现有国家标准《含铁尘泥 铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》GB/T 38233-2019进行系统研究应用,在元素检测范围、引用标准、样品分解、实验室用水、精密度实验等方面要求等方法做了大量试验和实践应用,技术已成熟。
1.范围: 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铅和锌含量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中铅和锌含量的测定。测定范围为(质量分数):Pb,0.01%~10%;Zn,0.004%~20% 2.主要技术内容: 原理:试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩埚中分解,在硝酸介质中,将样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中,待测元素的原子被激发发出特征光谱,在一定范围内,试液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比,通过测量特征谱线的信号强度来计算试液的待测元素浓度。 实验过程:将试料平铺于瓷舟中,放置于马弗炉,通空气,从室温加热至500℃,再灼烧2h。待试样冷却后,移入聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润,加入15 mL盐酸,盖上表皿,于230 ℃电热板加热微沸5 min,加入5 mL硝酸,加热微沸10 min,移去表面皿,加入5 mL 氢氟酸,加热微沸10min,用水冲洗杯壁,加入5 mL高氯酸,加热蒸发至产生高氯酸白烟,冒烟3 min~4 min,冷却,加入2 mL硝酸,加热溶解盐类,用水冲洗杯壁进一步加热至溶液清亮。冷却后,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清或干过滤,然后清液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定。计算出样品中铅和锌含量。 3.修订项目应说明拟修订的内容,与原标准相比的主要变化。 (1)修改了测定范围,铅含量测定范围为0.01%~10%;锌含量测定范围为0.004%~20%(见标准第一章) 说明:钢铁生产过程中从烧结到炼铁、炼钢、热轧、冷轧等不同环节均产生含铁尘泥;特别近几年来,钢铁企业生产过程中,大量固废资源如废钢、钢渣、含铁尘泥已经大量返生产利用,导致产出的含铁尘泥中铅和锌含量范围已经发生了明显变化,现有国家标准范围(铅含量测定范围为0.04%~10%;锌含量测定范围为0.004%~15%)已不能满足检测要求。 (2)增加了规范性引用文件(见标准第2章) 说明:原国家标准规范性引用文件缺少数值修约规则与极限数值的表示和判定、测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)、实验室玻璃仪器 单标线容量瓶等标准引用说明,导致原国家标准在使用过程缺少应有标准指导依据,不利于标准推广使用。 (3)修改了试剂中水的要求(见标准第4章) 说明:根据国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008要求,实验室三级用水仅适合一般化学分析试验,不能满足本标准低含量范围段分析要求。 (4)增加了试样分解操作中有残渣情况处理(见标准第7.3章) 说明:由于钢铁生产过程中从烧结到炼铁、炼钢、热轧、冷轧等不同环节均产生含铁尘泥,含铁尘泥组分、成分均有很大不同,按照原标准样品分解方法不能完全将样品溶解,需要增加试样分解操作中有残渣情况处理。 (5)增加了锌的推荐波长选择(见标准第7.4章) 说明:由于锌检测范围0.004%~20%,针对低含量和高含量范围锌含量检测,可选择不同灵敏度锌波长,有利于提高检测结果准确性。 (6)修改了精密度内容,进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性r和再现性R(见标准第9章) 说明:因调整铅和锌元素检测范围,增加了锌分析波长选择,原有的重复性限和再现性不能满足修改后方法要求,重新开展了不同实验室精密度共同试验,重新计算了重复性限和再现性。