国家标准计划《稀土锆基化合物化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定》由 TC229(全国稀土标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 国标(北京)检验认证有限公司 、有研稀土新材料股份有限公司 、虔东稀土集团股份有限公司 。
| 77 冶金 |
| 77.120 有色金属 |
| 77.120.99 其他有色金属及其合金 |
本项目中稀土锆基化合物指稀土与锆元素形成的多元化合物,包括氧化钇稳定氧化锆(含复合钇锆陶瓷粉)、铈锆复合氧化物和锆酸钆镱。
研究发现加入稀土氧化物对氧化锆的相变具有更好的抑制稳定作用。
常用的稀土氧化物主要是氧化钇、氧化钕、氧化铈,其离子半径与Zr4+基本接近,可以与氧化锆形成单斜、四方和立方晶型的置换型固溶体,这类氧化锆陶瓷材料具有较好的技术性能指标。
氧化钇稳定氧化锆( YSZ) 具有良好的综合性能,是一种优良的氧离子导体材料,在固体氧化物燃料电池( SOFC) 、氧气传感器以及甲烷部分氧化膜反应器等方面已获得广泛的应用。
铈锆复合氧化物产品具有良好的储放氧性能,目前在机动车尾气净化催化剂、有机废气净化催化剂中广泛应用,并已成为一种必不可少的关键活性涂层材料。
铈锆复合氧化物不仅可有效拓宽机动车尾气净化催化剂的空燃比操作窗口,大幅提升催化剂性能,提高催化剂高温稳定性;而且可促进贵金属催化粒子的高效分散,降低贵金属用量。
因此铈锆复合氧化物产品在某种程度上决定着机动车尾气净化催化剂的性能和使用寿命。
热障涂层对提高发动机性能和延长服役寿命至关重要。
实现超高温热障涂层的长寿命服役,主要从涂层设计、涂层材料及其制备工艺等几方面着手。
在超高温热障涂层材料方面,钆锆氧化物(以下简称为GZO)具有热导率低(1.0 Wm-1K-1)和热膨胀系数高(11×10-6K-1)的特点,但其断裂韧性较差,使得 GZO容易失效;Yb2O3掺杂GZO(以下简称为GYZ)可提高其韧性。
以上稀土锆基化合物材料的产品标准或已发布或正在制订中,均对材料化学成分提出了详细的指标要求。
已发布的钇锆类产品标准有GB/T 31968-2015《稀土复合钇锆陶瓷粉》、YS/T 1270-2018《氧化钇稳定氧化锆粉末》,分别用于齿科等磨介领域和热喷涂领域。
两个标准对于主体成分和杂质均有检测需求,在含量上有一定差别。
2021年发布的稀土行业标准XB/T 518-2021《铈锆复合氧化物》以及正在制订《锆酸钆镱》产品标准,分别对铈锆复合氧化物和锆酸钆镱中稀土总量进行了规定和控制。
因此,在以上材料的研究、生产和应用过程中,需要通过分析测试对其中各类成分进行有效控制。
目前,国内外相关的稀土总量的检测标准GB/T 14635-2020《稀土金属及其化合物中化学分析方法 稀土总量的测定》,仅适用于稀土冶炼分离产品,对于含具有相反化学性质的稀土和锆元素的化合物材料,不能满足其准确分析的需求。
因此,研究建立钇锆、铈锆、锆酸钆镱等稀土锆基化合物中稀土总量的分析方法对相关产业的发展有着十分重要的意义。
重量法是测定主量元素的常用方法,准确度高。
其中草酸盐重量法是测定稀土总量的一种经典方法,技术上具有可行性;与含量低于10%的稀土总量,将采用ICP-AES法测定各稀土氧化物含量,并加和。
建议制订《稀土锆基化合物化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定》方法标准。
范围: 本文件适用于稀土锆基化合物中稀土总量的测定。稀土总量的测定范围:4%~90%。本文件含2个方法,方法1草酸重量法适用于10%~90%的稀土总量的测定;方法2ICP-AES法适用于4%~10%的稀土总量的测定。 方法提要: 方法1:试料经硫酸-硫酸铵分解后,用氨水沉淀分离钙、镁等杂质;以盐酸溶解稀土,在pH1.8~2.0的条件下,用草酸沉淀稀土,分离残留的铁杂质。于950℃将草酸稀土灼烧成稀土氧化物,至恒重。 方法2:试料经硝酸、氢氟酸、过氧化氢微波消解,或置于消解罐中,180℃恒温6h溶解。加入硝酸和高氯酸冒烟赶氟,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定各稀土元素含量,并加和作为稀土总量结果。 主要技术内容: 包含范围、规范性引用文件、术语定义、方法提要、试剂与材料、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度等章节。