国家标准计划《微束分析 扫描电镜(SEM)或电子探针(EPMA)用X射线能谱仪(EDS)主要性能参数及核查方法》由 TC38(全国微束分析标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 中国科学院地质与地球物理研究所 、核工业北京地质研究院 。
71 化工技术 |
71.040 分析化学 |
71.040.50 物理化学分析方法 |
本标准等同采用ISO国际标准:ISO 15632:2021。
采标中文名称:微束分析 扫描电镜(SEM)或电子探针(EPMA)用X射线能谱仪(EDS)主要性能参数及核查方法。
X-射线能谱仪是分析固体和薄膜化学成分最常用的微束分析仪器之一,几乎是所有扫描电镜和电子探针的标配,广泛应用于材料、冶金、地质、生物技术等领域。
由于探测器晶体制造技术及脉冲处理技术的发展,能谱仪的总体性能得到不断改进提升。
尤其硅漂移探测器(SDD)技术已经成功地取代了硅-锂探测器,即使在相当高的计数率下,该技术也能提供与硅-锂探测器相当的性能。
有关能谱仪性能的国家标准不仅可满足全球范围内不同厂商的X-射线能谱仪(EDS)基本性能规范的最低要求;也便于对不同设计的能谱仪基本性能进行比较,针对特定的任务选择适用的能谱仪;有助于对不同实验室的仪器标准与分析结果进行比对以及为实验室检查、校准仪器提供指导等。
为此,申请人于2006年以等同采标方式制订了推荐性国家标准GB/T 20726-2006/ISO 15632:2002<<半导体探测器X射线能谱仪通则>>,并于2015年进行了首次修订,以GB/T 20726-2015/ISO 15632:2012《微束分析 电子探针显微分析仪X-射线能谱仪的主要性能参数及核查方法》替代。
2021年国际标准化组织发布了新版国际标准“Microbeam analysis-Selected instrument performance parameters for the specification and checking of energy dispersive X-ray spectrometers(EDS) for use with a scanning electron microscope(SEM) or an electron probe microanalyser(EPMA) ”(ISO15632:2021,微束分析 扫描电镜(SEM)或电子探针(EPMA)用X射线能谱仪(EDS)主要性能参数及核查方法),进一步完善了标准内容。
对应的国家标准进行同步更新修订符合国内能谱仪各行业应用领域现状对能谱仪性能规范的要求。
本文件规定了表征以半导体探测器、前置放大器和信号处理系统为基本构成的X-射线能谱仪(EDS)特性最重要的量值。本文件适用于使用基于固态电离原理的半导体探测器能谱仪。本文件规定了作为扫描电子显微镜(SEM)或电子探针显微分析仪(EPMA)辅件的能谱仪的最低要求。 2. 主要技术内容 2.1 术语和定义 2.2 要求 2.2.1 概述 生产商应以适当的参考文本描述能谱仪最主要的构成要素,以便能让用户评估仪器的性能。对评估能谱仪是否适合在相关领域应用所必需的部件应予详细说明,这些要素包括EDS探头晶体类型(Si-Li探头、HpDe探头、SDD探头等)、传感器厚度、有效探测面积和窗口类型(铍窗、薄窗或无窗),有些参数不包含在本标准内,但可能影响探测器的性能,如最大计数率、冷却系统的构造原理等,应在相关资料中加以说明。一些探测器有很高的计数率,但是也仅仅是高计数率而已,其他的性能如能量分辨率可能会改变,波谱会出现假象。因此,所有性能中应该有测量计数率的说明,而不是只假设该性能与其他的计数率相同。 2.2.2 能量分辨率 2.2.3 死时间 2.2.4 峰背比 2.2.5 能量与仪器检测效率相关性 2.3 参数检查 2.3.1 概述 能量分辨率、死时间、能量与仪器检测效率相关性等参数必须由生产商提供并由用户定期检验。用户还可以检验与性能有关的其他参数,特别是在高计数率条件下。 2.3.2 能量标尺和分辨率稳定性 2.3.3 堆积效应 2.3.4 能谱仪性能的定期核查 2.4 附录A(规范性)测定能谱议能量分辨率的峰半高宽(FWHM)值 2.5 附录B(规范性)能量与仪器检测效率相关性指标L/K比值的确定