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国家标准计划《能量色散X射线荧光光谱分析方法通则》由 TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口 ,主管部门为科技部

主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所清华大学北京安科慧生科技有限公司艾利特克(苏州)科学仪器有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司江苏天瑞仪器股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20242560-T-306
制修订
制定
项目周期
18个月
下达日期
2024-08-23
申报日期
2023-12-22
公示开始日期
2024-07-10
公示截止日期
2024-08-09
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040.01
71 化工技术
71.040 分析化学
71.040.01 分析化学综合
归口单位
全国仪器分析测试标准化技术委员会
执行单位
全国仪器分析测试标准化技术委员会
主管部门
科技部

起草单位

与国家标准同步制定外文版

编号 语种 翻译承担单位 国内外需求情况
1 EN 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 我国能量色散X射线荧光光谱仪(简称EDXRF)研制生产厂商十几家,国外知名的厂商有十余家。当前,EDXRF广泛应用于石油化工、环保、地质地矿、农业、建筑材料、钢铁有色、大学科研、循环回收等行业的无机元素含量分析,国内已有用户数万家,是光谱仪器中规模较大的产品类型。EDXRF制样简单,固体样品研磨后压片或者装杯处理,液体样品直接装入样品杯即可测定,元素分析范围可达到C~U,采购成本和使用成本远低于常规湿法消解后ICP/AA/ICP MS分析,分析过程无化学试剂消耗,不造成环境二次污染,这些特点越来越受到使用者的青睐。 当前我国颁布的能量色散X射线荧光光谱分析方法标准较少,有GB/T 17606-2009《原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》、HJ 829-2017《环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法》、GB/T 17040-2019《石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》等不足10项,集中在环境保护、石油化工、电子材料等行业。但在众多行业使用EDXRF尚没有制订分析方法标准,例如,矿产冶炼、锂电池材料、建筑材料、农业、金属材料等等,短期内无法制订行业标准,限制了该方法的应用范围和水平,同时许多行业在使用EDXRF开展现场监测、应急检测等均需要相关的标准支撑,例如,土壤三普有土壤中全量硫和全量硅分析指标,环境保护部门需要对环境污染事故中水质重金属和固体废物鉴别等应急检测需求等等。因此,能量色散X射线荧光光谱仪应用领域存在标准供应无法满足市场需求的局面。 另外,在各个行业标准中存在名称不统一、术语不一致、定义不明确、性能指标不规范等情况,造成XRF使用者的困扰。已颁布的GB/T 31364-2015《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》侧重于仪器硬件性能评价,无法对测试方法进行指导。 我国在能量色散X射线荧光光谱仪研制方面已经实现进口替代,甚至超越国际水平,应用领域越来越广泛,制订本分析方法通则,有助于行业有序竞争和发展,有利于广泛用户正确使用和评价该仪器方法,为各行业制定分析方法标准提供依据。

目的意义

科学仪器是人类探索未知世界的重要工具,是科技创新的基础和产品质量的保障。

近年来,我国大力发展自主知识产权的分析仪器,2020年,科技部、国家发改委、教育部、中科院、自然科学基金委联合发布《加强“从0到1”基础研究方案》中指出“加强重大科技基础设施和高端通用科学仪器的设计研发,聚焦高端通用和专业重大科学仪器设备研发、工程化和产业化研究,推动高端科学仪器设备产业快速发展”,2021年全国人大提出的“十四五规划”明确提出“加强高端科研仪器设备研发制造”。

国家对分析仪器发展的重视,要解决“卡脖子”和进口替代的问题。

在我国有二十几年产业化发展的能量色散X射线荧光光谱仪已经完全做到了进口替代,得到广泛的应用和客户好评,甚至还出口亚洲、欧洲、美洲等国家。

国内有江苏天瑞、钢研纳克、北京安科慧生、西安佳谱、苏州朗声等十几家X射线荧光光谱仪研发生产厂商。

无机元素含量分析需求广泛,从产品质量控制到产品性能监督监管,几乎所有化学分析实验室均有无机元素分析类仪器。

无机元素分析种类繁多,几乎涵盖元素周期表中所有元素,当前广泛用于无机元素分析的仪器有原子光谱类仪器:AA、ICP、AFS、XRF等,质谱类仪器有ICP MS,还有部分元素采用化学滴定方法等。

做为主流使用的AA、ICP、ICPMS需要对样品进行复杂的前处理,耗时耗力,消耗大量的酸碱试剂,对环境造成二次污染。

X射线荧光光谱仪是元素分析的仪器之一,通常将XRF分为能量色散X射线荧光光谱仪和波长色散X射线荧光光谱仪。

近些年,随着几项核心技术的突破与商品化应用,能量色散X射线荧光光谱仪技术发展迅速,主要是硅漂移探测器在元素分辨率和计数率方面不断提升,另一项核心技术是双曲面弯晶单色化聚焦激发技术,极大提升元素信噪比水平,使能量色散X射线荧光光谱仪元素检出限大幅降低,在金属元素检出限超越波长色散X射线荧光光谱仪,还有基本参数法的快速发展和应用,扩展了EDXRF应用领域和元素分析精度。

国内外,EDXRF的市场占有率逐年攀升,已成为主要的XRF类型,我国近几年EDXRF每年销售几千台,拥有几万家使用用户。

虽然我国在EDXRF研制和应用水平已经领先,但相关分析方法标准严重滞后于行业发展水平。

EDXRF广泛应用于各行业无机元素分析实验室,截止当前仅有石油化工、环境保护等行业制订了相关方法标准,标准的欠缺严重影响了该项技术的发展和应用水平。

另外,在各行业标准中存在名称不统一、术语不一致、定义不明确、性能指标不规范等情况,造成EDXRF使用者的困扰。

制定《能量色散X射线荧光光谱分析方法通则》规范EDXRF名称、术语、定义与性能指标等,为各行业制订分析方法标准提供技术依据,为没有制订方法标准的行业使用本通则标准开发相关方法。

制订本通则有利于指导行业的有序发展与公平竞争,提升分析仪器国产化水平,提升用户使用水平,进一步促进EDXRF技术升级和应用推广。

范围和主要技术内容

《能量色散X射线荧光光谱仪分析方法通则》规定使用能量色散X射线荧光光谱仪进行元素定量分析的一般方法,适用于能量色散X射线荧光光谱仪样品中不同元素分析范围和定量分析。 主要内容有: 1) 范围 2) 规范性引用文件 3) 术语和定义 4) 试剂和材料 5) 仪器设备 6) 试样处理 7) 分析步骤及方法 8) 分析性能评价 9) 质量保证和质量控制 10) 注意事项