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国家标准计划《纳米技术 石墨烯粉体检测指南》由 TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口,TC279SC1(全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分会)执行 ,主管部门为中国科学院

主要起草单位 中国计量科学研究院深圳中国计量科学研究院技术创新研究院冶金工业信息标准研究院贝特瑞新材料集团股份有限公司道明光学股份有限公司常州富烯科技股份有限公司宁波石墨烯创新中心有限公司

目录

基础信息

计划号
20250091-T-491
制修订
制定
项目周期
18个月
下达日期
2025-01-27
公示开始日期
2024-12-03
公示截止日期
2025-01-02
标准类别
基础
国际标准分类号
71.040
71 化工技术
71.040 分析化学
归口单位
全国纳米技术标准化技术委员会
执行单位
全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分会
主管部门
中国科学院

起草单位

目的意义

石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料之一。

由于其具有高比表面、高强度、优异的导电导热等特性,可广泛应用于储能、复合材料、手机触屏、太阳能电池、导热膜等领域。

然而,石墨烯粉体材料制备方法众多,都以黑色粉末作为最终状态提供在客户面前,与粉体石墨、炭黑等碳基材料容易混淆。

由于缺乏统一的认识和检测标准,很多企业打着石墨烯的旗号从事其他产品的开发和市场推广,如有些地区和企业将石墨矿、石墨粉和相关产品也纳入石墨烯产业范畴,导致行业鱼目混珠现象十分突出,也导致了公众对石墨烯产业的概念混淆,甚至形成了一些负面认识,非常不利于产业的健康发展。

Peter Wick 等在Angew. Chem. Int. Ed.对以单层石墨烯为基础衍生出来的材料做了一个三维分类图。

x轴方向以功能基团,例如C:O比,y轴方向以横向片层尺寸大小,以及z轴方向以纵向层数(厚度)多少为基础的分类图。

由此可见石墨烯粉体材料是一个复杂的混合物体系,特别是在市场贸易时,如果判断不准确,将造成市场的混乱。

Alan P. Kauling等在Advanced Materials发表了一篇关于石墨烯材料真伪的文章“the worldwide graphene flake productions”,分别对来自60余家的石墨烯材料参数指标进行测量分析,得出结论大部分产品不是石墨烯产品。

图1石墨烯基材料的分类框架图 近年来,全球石墨烯产业化发展提速明显,各国都开始致力于石墨烯的应用研究。

2013年以来,我国石墨烯粉体材料生产能力不断提升,产能从2013年201吨,到2015年502吨,再到2017年的1400吨,一步一个台阶,石墨烯粉体产能达到年产5100吨,几乎比全球其他地区的总和还多。

更为重要的是,石墨烯材料已经在电子产品散热领域和新能源电池导电浆料领域开始了大规模应用,急需对复杂结构石墨烯材料的真伪判断,以指导终端用户的使用,提升终端用户对使用战略新材料石墨烯材料的信心。

我国政府高度重视石墨烯材料的研发、应用以及相应的标准化工作。

2013年,国家标准化管理委员会会同国家发展和改革委员会(以下简称发改委)、科学技术部(以下简称科技委)、工业和信息化部(以下简称工信部)、环境保护部、农业部、国家林业局、国家能源局、国家国防科技工业局和国家海洋局等九部门联合发布的《战略性新兴产业标准化发展规划》,首次明确提出制定“石墨烯”标准。

2015年,工信部、发改委、科技部联合发布《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》,明确要求建立适合我国产业特点并与国际接轨的石墨烯标准体系,尽快完善石墨烯材料的术语、产品、方法以及生产过程污染物排放等标准规范,统筹前沿领域标准预先研究。

2017年,工信部、发改委、科技部、财政部联合发布《新材料产业发展指南》,要求加快发布石墨烯材料的名词术语与定义基础标准,制定石墨烯层数测定、比表面积、导电率等标准,研制一批石墨烯材料、器件标准和计量装置。

2021年,工信部发布《2021年工业和信息化标准工作要点》,要求开展高端钢铁材料、航空发动机用高温合金材料、化工新材料、民机铝材、石墨烯、电子专用材料、天然纤维材料、循环再利用化学纤维材料等新材料和关键材料标准制定。

2023年3月1日实施的《国家标准管理办法》第十六条,具有先进性、引领性,实施效果良好,需要在全国范围推广实施的团体标准,可以按程序制定为国家标准。

虽然近年来石墨烯产业有了一定的发展,但是与之配套的相关标准、测量方法建立、测量设备溯源等国家质量基础设施建设刚刚起步,不能为石墨烯产业发展提供基础技术支撑,缺失了产业发展的推动力。

因此需要在全国范围推广实施石墨烯粉体材料的检测方案设计及技术。

在国家质量基础专项《石墨烯等碳基纳米材料NQI技术研究、集成及应用示范》(2016YFF0204300)支持下,对石墨烯粉体的检测及判断技术进行了顶层设计和示范应用。

刘忠范院士在对本项目评价中给出个人建议是:标准制定极为重要。

尤其对石墨烯而言,极具战略和显示意义。

该项目做出了引领性工作,值得充分肯定。

万立骏院士的建议是:做好系列标准;张锦院士的建议是:加强标准推广应用。

因此,基于科学界和市场上下游用户对石墨烯材料检测和判断技术顶层设计的规范化需求,因此制定石墨烯粉体材料检测指南,从宏观到微观角度规范石墨烯粉体材料研究的检测技术和生产制造中的质量控制技术。

本标准制定的目的就是为市场及政府管理提供分辨真假石墨烯粉体的技术依据,促进我国石墨烯材料粉体市场有序、健康发展,对石墨烯研发及其应用行业的规范发展具有非常重要的现实意义。

范围和主要技术内容

本标准是新制定标准,主要内容是石墨烯粉体材料检测的关键参数及量值,检测流程。主要技术要求如下: (1)石墨烯粉体材料检测的关键参数-拉曼频移、X射线衍射2θ角、厚度、高分辨图像等判定的临界量值及不确定度; (2)石墨烯材料检测流程及核心指标,包括:通过拉曼频移初步判断被测样品为C=C结构的碳材料;其次通过X射线衍射判断具有石墨类晶体结构、再通过厚度判断层数、最后通过透射电镜晶格像层数对被测对象进行最终判断。 (3)四种检测方法内容,包括 3-1)拉曼光谱法:包括样品准备、仪器校准、激发波长、激光功率、积分时间、狭缝宽度、光栅、扫描范围、图谱及数据处理、不确定度评定。 3-2)X射线衍射法:包括样品准备、仪器校准、管电压和管电流、狭缝宽度、采谱范围、采谱步长、采谱速度或时长、图谱及数据处理、不确定度评定。 3-3)原子力显微镜法:包括样品准备、仪器校准、成像模式、测试位置选择、测试参数件优化、扫描范围、图谱及数据处理、不确定度评定。 3-4)透射电镜法:包括样品准备、仪器校准、拍摄明场像和高分辨晶格像、层数。 拉曼光谱法、X射线衍射法、原子力显微镜法的国内比对实验数据参见附录A。中国计量科学研究院依据相关标准出具的证书参见附录B。