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国家标准计划《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》由 TC209(全国纺织品标准化技术委员会)归口,TC209SC1(全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会)执行 ,主管部门为中国纺织工业联合会

主要起草单位 杭州市质量技术监督检测院中纺标检验认证股份有限公司国家纺织制品质量检验检测中心

目录

基础信息

计划号
20241948-T-608
制修订
制定
项目周期
18个月
下达日期
2024-06-28
申报日期
2023-11-06
公示开始日期
2024-04-22
公示截止日期
2024-05-22
标准类别
方法
国际标准分类号
59.080.01
59 纺织和皮革技术
59.080 纺织产品
59.080.01 纺织产品综合
归口单位
全国纺织品标准化技术委员会
执行单位
全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会
主管部门
中国纺织工业联合会

起草单位

目的意义

N-亚硝胺物质(NAs)是含有-N-N=O官能团的化合物总称,纺织品助剂二乙醇胺、三乙醇胺等是Nas残留在纺织品中的主要原因。

超过90%的N-亚硝胺类物质被国际癌症研究机构认定具有致癌性,研究还表明:Nas通过皮肤吸收,且透皮吸收后同样具有致癌性。

欧盟REACH法规先后发布1993/11/EC、2009/48/EC要求化妆品、橡胶等产品中禁用NAs。

全球最大的生态纺织品组织-国际生态纺织品研究和检验协会(Oeko-Tex Standard 100)自2023年发布的STANDARD 100 by OEKO-TEX ?也将N-亚硝物质列为禁用物质,规定纺织品中含量≤0.5mg/kg。

我国作为纺织品生产和出口大国,对外出口份额快速增长,但是发达国家对我们出口的纺织品设置绿色贸易壁垒愈演愈烈,同时国内外市场对纺织品中关于人体健康和生态安全性有着越来越严格的要求。

通过建立纺织品中N-亚硝物质的检测方法,可以有效解决我国在国际贸易中处于被动接收禁用规定地位及缺少相应科学数据支持没有话语权的问题,进而促进我们纺织消费品出口,及有效控制保障进口产品的安全性,有效打破国外绿色贸易壁垒,为纺织品出口安全性提供保障。

目前纺织品中尚无N-亚硝胺物质检测方法标准。

通过检索相关文献资料,关于N-亚硝胺检测方法的研究主要集中在水体、玩具和烟草等领域,纺织产品中相关报道极少。

关于N-亚硝胺检测方法主要有气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法。

气相色谱-质谱法检出限值高,且萃取过程较为复杂需要衍生化。

液相色谱-串联质谱法前处理简单、操作简便,具有更高的灵敏度和选择性,适用于复杂样品中目标物的测定分析。

超声萃取是纺织品中有毒有害物质检测前处理的常用方法,利用超声波的机械效应、空化效应以及热效应,可加速目标物的萃取,该法操作简单,萃取效果好。

N-亚硝胺物质可稳定存在水体中,因此水作为前处理的萃取剂,可以避免有机试剂的使用。

利用N-亚硝胺标准物质对流动相、流速、柱温等色谱条件进行优化,确立了最终的分析参数条件。

通过对方法线性范围、检出限、定量限以及重复性进行试验验证,方法具有良好的稳定性、准确性,能够准确实现N-亚硝胺物质的定量检测分析。

范围和主要技术内容

本文件描述了采用超高效液相色谱串联质谱仪测定纺织品中N-亚硝胺类化合物含量的方法。 采用水对纺织产品中的N-亚硝胺进行超声提取,滤液合并定容后进行净化,再经滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行定性、定量测定,外标法定量,定量限位0.05mg/kg。