国家标准计划《化学物质的热稳定性测定 第2部分：绝热量热法》由 TC251（全国危险化学品管理标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。

主要起草单位 中石化安全工程研究院有限公司 、中国石油和化学工业联合会 。

2017年1月，原国家安全生产监督管理总局发布了《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》（安监总管三[2017]1号），要求精细化工生产企业按照指导意见要求开展反应风险评估。

其中，反应工艺危险度评估涉及的失控体系最大反应速率达到达时间TMRad、绝热温升△Tad以及失控体系可能达到的最高温度MTSR等关键热稳定参数需要采用绝热量热法进行测试。

目前，国外使用的绝热量热测试标准是ASTM E1981-1998(2020) Standard Guide for Assessing Thermal Stability of Materials by Methods of Accelerating Rate Calorimetry（用加速率量热计法评定材料热稳定性的标准指南），国内使用的是SN/T 3078.1-2012《化学品热稳定性的评价指南 第1部分加速量热仪法》、NY/T 3784-2020《农药热安全性检测方法 绝热量热法》，尚未见国标方法。

SN/T 3078.1-2012和NY/T 3784-2020的编制均参考ASTM E1981中技术内容，该标准采用绝热量热测试方法中的加速量热法，存在的技术缺陷是量热池质量大于样品质量，样品反应放出的热量很大一部分被量热池吸收，测试结果需要根据热惯性因子φ进行校正，校正后的数据与实际往往存在较大偏差。

除了加速量热法，近些年国外内发展起来的温度压力跟踪补偿量热法和自动压力跟踪量热法也逐渐应用于化学品的热稳定性测试领域。

其中温度压力跟踪补偿量热法采用壁厚0.2~0.4mm的低热惯性因子φ量热池，独有的温度和压力跟踪补偿设计能够保证测试过程中量热池内温度、压力与量热池外的温度、压力一致，实现绝热和压力同步，测试数据与实际较为接近，准确率大幅提升；而自动压力跟踪量热法更是集加速绝热量热法和温度压力跟踪补偿量热法的优点于一身，采用壁厚0.7~0.8mm低热惯性因子φ量热池，加热炉同加速量热法，压力补偿参考温度压力跟踪补偿量热法，同样能够实现绝热和压力同步，测试数据与实际更为接近。

目前，这2种绝热量热技术国内外均未见统一的检测标准。

随着国家对化工安全越来越重视，化工生产过程中的安全评估得到了越来越多的关注，由于现有绝热量热测试方法存在的技术缺陷导致测试数据与实际偏差较大，完善现有技术标准，解决相关技术问题，在此基础上，推广、普及近些年发展起来的温度压力跟踪补偿量热和自动压力跟踪量热法，规范我国化学品热稳定性绝热量热测试方法，在现有反应风险评估物料热稳定性测试方法的基础上完善现有检测技术规范和增加上述新的绝热量热技术，形成统一的国家标准规范，对于确保反应风险评估测试数据的准确性和有效性，具有重要意义。

1.范围 本标准规定了化学品热稳定性测试绝热量热实验方法，适用于采用快速筛选量热、加速量热、温度压力跟踪补偿量热和自动压力跟踪量热等绝热量热方法对化学品的热稳定性进行评价。 2.主要技术内容 （1）试验方法 1）快速筛选量热法 该方法在进行绝热量热测试前，采用扫描量热方式对多个数量样品或单个样品进行快速量热，测试被测样品加热过程中的温度和压力数据，初步获取起始放热温度、放热终止温度、比放热量等关键参数，用于快速评估化学品的热稳定性，测试得到的热危险性参数可为下一步进行深入绝热量热测试参数设置提供参考。 技术内容包括：测试环境、仪器、试验条件（样品量和温升速率设置要求）、试验步骤、试验结果等。 2）加速量热法 该方法将样品置于近似绝热的环境中，采用“H-W-S”模式测试样品的放热反应，当搜寻到样品的升温速率大于0.02℃/min，系统自动判定样品发生放热反应，进入绝热模式，记录放热反应速率，并始终保持量热仪的温度与样品温度同步，避免样品热散失，提供绝热环境，追踪样品的放热反应。 技术内容包括：测试环境、仪器、试验条件（样品量和升温间距设置要求）、试验步骤等。 3）温度压力跟踪补偿量热法 该方法将样品置于低热惯性因子、壁厚很薄的量热池，采用“H-W-S”工作模式，通过主加热器和跟踪加热器对量热池加热，使其内部样品按照设定好的程序升温。当搜寻到样品的升温速率大于0.02℃/min，系统自动判定样品发生放热反应，此时主加热器停止加热，仪器自动记录放热反应速率，跟踪加热器根据样品的升温情况跟踪加热量热池周围环境温度，始终保持量热池周围环境的温度与样品温度同步，提供绝热环境，追踪样品的放热反应。 测试过程中，如果量热池内压力超过量热池外压力0.2~0.28MPa，测试系统会向放置量热池的压力容器内通入一定量的惰性气体，反之，如果量热池内的压力低于量热池外压力，则测试系统自动向外排出一定量的惰性气体，始终维持压力容器内的压力比量热池内的压力低约0.2~0.25MPa。 技术内容包括：测试环境、仪器、试验条件（样品量和升温间距设置要求）、试验步骤等。 4）自动压力跟踪量热法 该方法测试原理介于加速量热法和温度压力跟踪补偿量热法之间，量热池采用加速量热法的圆球形状和温度压力跟踪补偿量热法的薄壁设计，采用“H-W-S”模式测试样品的放热反应，测试过程同加速绝热量热仪。 测试过程中，如果量热池内压力超过或低于量热池外压力700kPa，测试系统会向放置量热池的压力容器内通入一定量的惰性气体将压力容器内的惰性气体自动向外排出，始终维持压力容器和量热池内的压差保持在±700kPa。 技术内容包括：测试环境、仪器、试验条件（样品量和升温间距设置要求）、试验步骤等。 （2）计算 包括参考反应放热量、热惯性因子、绝热温升、反应放热量、最大反应速率等参数的计算公式。 （3）校准 归档校准周期、校准用的标准物质要求。 （4）允许误差 归档绝热量热测试方法测试结果的允许误差。 （5）试验报告 （6）试验结果的局限性 解释不同试验方法存在的缺陷及可能造成的可疑测试结果。 （7）安全事项 介绍绝热量热测试过程中需要注意的安全事项。 附录A：校准方法 介绍不同绝热量热测方法的校准方法、校准用标准物质、参数设置和参考数据。