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国家标准计划《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定 差示扫描量热法》由 TC469(全国煤化工标准化技术委员会)归口,TC469SC4(全国煤化工标准化技术委员会煤化工产品检测方法分会)执行 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院中科合成油技术股份有限公司国家煤及煤化工产品质量检验检测中心内蒙古伊泰集团有限公司中国石油天然气股份有限公司大庆石化公司中国石油天然气股份有限公司大庆炼化公司

目录

基础信息

制修订
制定
项目周期
18个月
申报日期
2023-09-11
公示开始日期
2024-04-12
公示截止日期
2024-05-12
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040
71 化工技术
71.040 分析化学
归口单位
全国煤化工标准化技术委员会
执行单位
全国煤化工标准化技术委员会煤化工产品检测方法分会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

与国家标准同步制定外文版

编号 语种 翻译承担单位 国内外需求情况
1 EN 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 国外费托合成蜡主要为Shell及Sasol生产,自2017年开始,国内费托合成蜡呈现出快速发展态势。当前国内外费托合成蜡的应用范围不断扩大,市场需求也随之加大,特别是欧美、日本等国家每年大量进口产品。而随着国内费托合成蜡产品质量的稳步提升,并结合原料成本优势及供应便利,将激发国内外市场潜力进一步释放,整体行业发展前景十分广阔。 熔点、滴熔点是费托合成蜡物化性质的重要指标,目前,国内外没有公开发布的完全适合费托合成蜡熔点测定的标准。采用国际通用的差式扫描量热仪可以快速、准确地测定费托合成蜡的熔点、滴熔点,有效地指导费托合成蜡产品生产及后续精细加工。制定外文版,便于将此标准推向国际,完善费托合成蜡产品标准体系,推动国际上费托合成蜡产品检测的技术进步。

目的意义

费托合成蜡是一种亚甲基聚合物,以煤、天然气或生物质为原料,转化为合成气,合成气在催化剂的作用下反应生成液体烃,然后经加氢精制反应,将其中的含氧化合物和烯烃等进行饱和,转变成以烷烃为主的混合物。

国内费托合成蜡主要依靠煤化工优质廉价的原材料进行铁基或者钴基合成,其较石油蜡价格有明显的优势,平均价格低1000元/吨左右。

在“双碳”背景下,煤炭产业正向高科技、高附加值转型发展,作为碳基合成新材料的费托合成蜡与传统石油蜡相比具有熔点高、熔点范围窄、含油量低、熔融粘度低、迁移率低、硬度大、耐磨及稳定性高的特点,可作为石油蜡、硬脂酸等传统产品的替代品。

随着我国制造业转型升级,下游各个领域制品向多样化、高端化发展,市场对费托合成蜡需求快速增长,但目前国内费托合成蜡产品检测还存在标准不完善的问题。

熔点、滴熔点是表征费托合成蜡物化性质的重要指标,是划分费托合成蜡牌号的重要依据。

《HG/T 5823-2021煤基费托合成 固体蜡》中规定:70号及以下产品按“熔点”划分牌号,90号及以上产品按“滴熔点”划分牌号。

熔点测定采用《GB/T 2539-2008石油蜡熔点的测定 冷却曲线法》(以下简称GB/T 2539),滴熔点测定采用《GB/T 8026-2014石油蜡和石油脂滴熔点测定法》(以下简称GB/T 8026)。

这两个标准在测定费托合成蜡时都存在缺陷。

因此,采用先进的方法、准确地测定费托合成蜡的熔点、滴熔点非常重要。

GB/T 2539将“熔点”定义为:在规定的条件下冷却熔化的石油蜡试样,当冷却曲线上第一次出现停滞期(5个连续读数总差不超过0.1℃)时的平均温度。

该标准测定原理简单、易掌握。

但在实际测定费托合成蜡熔点时发现:部分60号、70号的试样测定过程中不出现“5个连续读数总差不超过0.1℃”的停滞期,测不出“熔点”。

因此,需要探索更适合费托合成蜡熔点测定的方法。

GB/T 8026将“滴熔点”定义为:在规定的条件下,试样熔化达到一定的流动性从试验温度计上滴落时的温度。

标准中规定:先将试样熔化到比预期滴熔点高11℃以上,然后将已冷却至4℃的温度计浸入样品中,使试样粘附在两支温度计水银球上至表面浑浊,将其放入16℃±1℃的水中至少5min,将附有试样的温度计置于试管中,试管浸入16℃±1℃的水浴中,以约2℃/min的速度升温至38℃,然后以1℃/min的速度升温,直至第一滴试样从每支温度计水银球上滴落,滴落温度的平均值即为样品的滴熔点。

该标准虽然测定原理简单,但手动操作,试验步骤多、测定时间长(如滴熔点为100℃的样品,测试全程需要3小时),需控制的“点”多,影响因素多(如环境、仪器、分析人员个体操作的差异)等,因此造成结果重复性和再现性大,容易产生误差。

随着智能化技术的发展,现行的GB/T 8026的缺点越来越明显。

差示扫描量热仪是国际通用的分析仪器。

差示扫描量热法(简称DSC)是在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率随温度或时间变化的关系。

方法简单快速、测试温度范围宽、应用范围广、程序控制温升、人为因素影响少、重复性好,国内外已广泛应用于塑料、橡胶、医药、生物有机体、无机材料、金属材料、复合材料等领域。

DSC曲线可以反应样品熔融、结晶过程的特征温度,从而实现费托合成蜡样品熔点、滴熔点的测定,因此,采用DSC法可快速、准确地测定费托合成蜡的熔点、滴熔点性质。

目前,国际、国内没有检索到DSC法测定费托合成蜡熔点、滴熔点的相关标准。

建立“费托合成蜡熔点、滴熔点的测定 差示扫描量热法”国家标准,可以解决GB/T 2539、GB/T 8026标准在测定费托合成蜡熔点、滴熔点时存在的缺陷,不仅可以完善费托合成蜡产品检测手段,提高样品的检测速度与结果的准确度,同时自动化的测量过程还可以大大减轻分析人员的工作量,整体提高熔点、滴熔点测定的效率和水平。

该标准的建立,完善了我国费托合成蜡产品分析标准体系,可以快速、有效地指导费托合成蜡产品生产及后续精细加工,推动碳基合成新材料的产业化应用。

由于该标准采用国际通用仪器,也便于将此标准推向国际,推动国际上费托合成蜡产品检测的技术进步。

该标准为自主研制,国内首创,技术水平国际领先。

范围和主要技术内容

本文件规定了差示扫描量热法(DSC)测定费托合成蜡熔点、滴熔点的方法。本文件适用于费托合成蜡熔点、滴熔点的测定,同时也适用于石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、棕榈蜡等熔点、滴熔点的测定。 主要技术内容: 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率随温度或时间变化的关系。以此获取试样在熔融或结晶过程中的特征温度,得到试样的熔点、滴熔点。文件包括范围、规范性引用文件、术语和定义、方法概要、仪器与材料、试样、校准与标定、试验步骤、结果表示、精密度、试验报告等要素。