国家标准计划《金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法》由 TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国钢铁工业协会。
主要起草单位 锦州钒业有限责任公司 、本钢板材股份有限公司 、吉铁铁合金有限责任公司 、冶金工业信息标准研究院 。
77 冶金 |
77.100 铁合金 |
铬是最重要的合金元素之一,硬度仅次于金刚石,用于炼制高温合金、电阻合金、精密合金,广泛用于航空、宇航、电器及仪表等工业部门。
钢中添加铬可在较少降低钢的延伸率的同时提高钢的强度和屈服点。
碳素钢中含有铬时,可提高其硬度和耐磨性。
金属铬是含铬量不小于98.0%的金属,金属铬属特种铁合金,我国是金属铬主要生产基地,总产量位居世界第一,实物质量水平达到国际先进水平,随着科技的发展,金属铬的应用领域正在逐年扩大。
金属铬中硅含量是重要技术指标之一,是决定金属铬质量的依据,对合金的性能有着极大的影响。
近年来焊材用和铝剂用金属铬市场需求增量较大,占金属铬总产量30%左右,此类金属铬中杂质硅含量约1.00%~2.00%。
目前GB/T 4702.2-2008《金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法》中硅含量的检出上限为0.50%,已经不适用于现有的技术生产要求。
GB/T 4702.2-2008标准已经颁布实施多年,为适应行业发展以及市场的需求,保持分析标准的科学性、严谨性、先进性和实用性,提出修订该国家标准。
拟将硅含量分析检测上限扩展至2.00%,并进行相关实验,讨论其精密度。
为扩展分析方法的实用性并提供分析方法对照,新增加“钼蓝分光光度法”测定金属铬中的硅含量,方法较高氯酸脱水重量法耗时更短,用方法比对确定其可操作性、准确度和精密度。
本次提出修订,主要在以下技术内容方面进行修改: 1、修改测定范围:由“0.10%~0.50%”,扩展至“0.10%~2.00%”;2、修改规范性引用文件;3、修改试剂与材料;4、新增“3.2.1混合熔剂(无水碳酸钠:碳酸钙),1+1”;5、新增“3.2.9 硝酸,1+1”;6、修改取制样粒度为“试样应通过1.68mm筛孔”;7、修改试料量:“称取3.000g试料,准确至0.0001。
”8、修改空白实验“随同试料至少测定2次空白试验”;9、新增“测定次数:至少平行测定两次”;10、修改试料的分解为 “加热冒高氯酸白烟,浓烟回流15min~20min取下”;“立即用中速定量滤纸进行过滤”;11、新增“注:使用盐酸不能完全分解试料时,可加入10mL硝酸继续分解5~10min,若试料不能完全分解,将溶液用单层定量滤纸过滤残渣并用温水洗至中性,主液待用。
将滤纸转移到铂金坩埚内,加入2g混合熔剂,在约1000°C下灼烧20min,稍冷,加入50mL左右的沸水,10mL浓盐酸,加热至熔融物完全溶解,稍冷后转移至主液中;12、新增恒重范围“质量差在0. 2mg以内”;13、新增结果的表示;14、用重复性和再现性代替允许差,并进行重新试验验证;15、新增方法二:钼蓝分光光度法测定金属铬中的硅含量;16、新增试验样分析值接受程序流程图; 目前国内金属铬硅含量的检测采用高氯酸脱水重量法,技术已经很成熟,本次根据实际情况增加钼蓝分光光度法,该方法也是测量硅含量的通用方法,因此提出本标准的修订具有可行性。
本项目适用于金属铬中硅含量的测定。 主要技术内容:本标准描述了方法的原理、规定了试验用材料、仪器与设备,包含了样品制备、测试、结果计算等过程要求。 包括:1、测定方法的选择;2、方法测定范围的确定;3、方法试验条件的选择;4、方法精密度和准确度试验;5、不同实验室的验证试验;6、多家实验室的精密度试验等。 制定标准的技术工作包括: 1、验证样品的准备;2、标准方法的编写;3、多个实验室验证试验;4、标准文件的完善等。