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国家标准计划《金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法》由 TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国钢铁工业协会

主要起草单位 锦州钒业有限责任公司本钢板材股份有限公司吉铁铁合金有限责任公司冶金工业信息标准研究院

目录

基础信息

计划号
20240140-T-605
制修订
修订
项目周期
16个月
下达日期
2024-03-25
申报日期
2023-09-08
公示开始日期
2024-01-22
公示截止日期
2024-02-21
标准类别
方法
国际标准分类号
77.100
77 冶金
77.100 铁合金
归口单位
全国生铁及铁合金标准化技术委员会
执行单位
全国生铁及铁合金标准化技术委员会
主管部门
中国钢铁工业协会

起草单位

目的意义

铬是最重要的合金元素之一,硬度仅次于金刚石,用于炼制高温合金、电阻合金、精密合金,广泛用于航空、宇航、电器及仪表等工业部门。

钢中添加铬可在较少降低钢的延伸率的同时提高钢的强度和屈服点。

碳素钢中含有铬时,可提高其硬度和耐磨性。

金属铬是含铬量不小于98.0%的金属,金属铬属特种铁合金,我国是金属铬主要生产基地,总产量位居世界第一,实物质量水平达到国际先进水平,随着科技的发展,金属铬的应用领域正在逐年扩大。

金属铬中硅含量是重要技术指标之一,是决定金属铬质量的依据,对合金的性能有着极大的影响。

近年来焊材用和铝剂用金属铬市场需求增量较大,占金属铬总产量30%左右,此类金属铬中杂质硅含量约1.00%~2.00%。

目前GB/T 4702.2-2008《金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法》中硅含量的检出上限为0.50%,已经不适用于现有的技术生产要求。

GB/T 4702.2-2008标准已经颁布实施多年,为适应行业发展以及市场的需求,保持分析标准的科学性、严谨性、先进性和实用性,提出修订该国家标准。

拟将硅含量分析检测上限扩展至2.00%,并进行相关实验,讨论其精密度。

为扩展分析方法的实用性并提供分析方法对照,新增加“钼蓝分光光度法”测定金属铬中的硅含量,方法较高氯酸脱水重量法耗时更短,用方法比对确定其可操作性、准确度和精密度。

本次提出修订,主要在以下技术内容方面进行修改: 1、修改测定范围:由“0.10%~0.50%”,扩展至“0.10%~2.00%”;2、修改规范性引用文件;3、修改试剂与材料;4、新增“3.2.1混合熔剂(无水碳酸钠:碳酸钙),1+1”;5、新增“3.2.9 硝酸,1+1”;6、修改取制样粒度为“试样应通过1.68mm筛孔”;7、修改试料量:“称取3.000g试料,准确至0.0001。

”8、修改空白实验“随同试料至少测定2次空白试验”;9、新增“测定次数:至少平行测定两次”;10、修改试料的分解为 “加热冒高氯酸白烟,浓烟回流15min~20min取下”;“立即用中速定量滤纸进行过滤”;11、新增“注:使用盐酸不能完全分解试料时,可加入10mL硝酸继续分解5~10min,若试料不能完全分解,将溶液用单层定量滤纸过滤残渣并用温水洗至中性,主液待用。

将滤纸转移到铂金坩埚内,加入2g混合熔剂,在约1000°C下灼烧20min,稍冷,加入50mL左右的沸水,10mL浓盐酸,加热至熔融物完全溶解,稍冷后转移至主液中;12、新增恒重范围“质量差在0. 2mg以内”;13、新增结果的表示;14、用重复性和再现性代替允许差,并进行重新试验验证;15、新增方法二:钼蓝分光光度法测定金属铬中的硅含量;16、新增试验样分析值接受程序流程图; 目前国内金属铬硅含量的检测采用高氯酸脱水重量法,技术已经很成熟,本次根据实际情况增加钼蓝分光光度法,该方法也是测量硅含量的通用方法,因此提出本标准的修订具有可行性。

范围和主要技术内容

本项目适用于金属铬中硅含量的测定。 主要技术内容:本标准描述了方法的原理、规定了试验用材料、仪器与设备,包含了样品制备、测试、结果计算等过程要求。 包括:1、测定方法的选择;2、方法测定范围的确定;3、方法试验条件的选择;4、方法精密度和准确度试验;5、不同实验室的验证试验;6、多家实验室的精密度试验等。 制定标准的技术工作包括: 1、验证样品的准备;2、标准方法的编写;3、多个实验室验证试验;4、标准文件的完善等。