国家标准计划《复合肥料中缩二脲含量的测定》由 TC105(全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会)归口,TC105SC3(全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会。
主要起草单位 国家化肥质量检验检测中心(上海) 、上海化工研究院有限公司 、贵州省产品质量监督检验院等 。
65 农业 |
65.080 肥料 |
缩二脲是尿素在高温下的缩合产物,作为肥料中的有害物质,缩二脲的存在将危害农作物的正常生长,浓度过高时会抑制作物生长,产生毒性和烧苗现象,特别对种子的发芽和幼根的成长会造成严重伤害。
目前尿素及尿素基肥料(包括脲醛缓释肥料、尿素硝铵溶液、硫包衣尿素、尿基复合/复混肥料等)在全球范围内日益成为最主要的氮素肥料,由施用上述尿素及尿素基肥料带来的缩二脲杂质危害作物的问题越来越受到人们的关注。
GB/T 22924-2008《复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定》中指定了两种检测方法,一种是基于缩二脲等物质在溶液中与Cu(II)离子形成有色配合物,采用分光光度法测定。
分光光度法测定缩二脲普遍适用于尿素产品,由于复混肥料成分复杂,测定前必须进行分离提纯,分析步骤较为繁琐,分析时间较长,且干扰因素多。
另一种方法是利用液相色谱法测定,具有操作简单、高效的优点,但原标准中使用的C18色谱柱在200 nm波长下检测含有硝酸根的肥料样品时,由于硝酸根在该波段有强烈的紫外吸收,导致硝酸根与缩二脲的分离效果不佳,出现硝酸根干扰缩二脲测定的现象,另一方面,C18柱对缩二脲、缩三脲、N,N-亚甲基二脲等含有酰胺键的脲基缩合物的分离效果也不佳,导致标准的适用性受到限制。
新标准拟优化液相色谱法的分析条件,选用氨基柱代替原有的C18柱,能够很好地分离缩二脲、硝酸根以及其他含有酰胺键的脲基缩合物。
新方法能够准确地检测成分复杂的肥料样品,将大大扩展原有标准的适用性。
本文件规定了复合肥料中缩二脲含量测定的试验方法:高效液相色谱法、分光光度法。 本文件适用于基础肥料中含有尿素的复合肥料中缩二脲含量的测定。 与GB/T 22924-2008相比,主要的技术变化如下: —— 标准名称拟改为《复合肥料中缩二脲含量的测定》; ——拟确定高效液相色谱法为仲裁法; ——拟修改高效液相色谱法的分析条件(见5.2)。 ——拟新增适用于含硝态氮复合肥料的高效液相色谱法的分析条件(见5.2.4.3)。