国家标准计划《银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC5（全国有色金属标准化技术委员会贵金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 大冶有色设计研究院有限公司 、南京市产品质量监督检验院 。

银作为贵金属中相对便宜的一种金属，除用于饰品、货币外，还广泛应用于照相业、电子工业、化学工业、医药工业及国防工业等领域。

中国是银矿资源中等丰富的国家，但中国独立的银矿山较少，所占比例不足30%，大部分是伴生银矿，主要伴生在金、铅、锌、铜矿床，也有镍、钨、锡、钼等矿床。

铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲是纯银中的主要杂质元素，通过调研金、钯元素也有测定需要。

随着银市场的开放，银锭交易中质量纠纷日益增多，在GB/T 4135-2016银锭产品标准中，牌号IC-Ag99.99中增加了Pd的化学成分检测需求，目前国家标准方法GB/T 11067-2006《银化学分析方法》(第1部分至第6部分)只测定了铜、铋、铁、铅、锑、硒、碲7个杂质元素，没有Pd的检测方法，银中杂质元素的含量是影响产品质量和冶炼价值的重要因素，其检测需求在生产和贸易中备受关注。

根据前期国内检测机构的调研，各检验机构按照2007年实施的GB/T 11067系列银化学分析方法对银锭化学成分进行检测中有Au、Pd的检测需求，但该系列标准方法没有金和钯的测定方法，现需增加银产品中金和钯的分析方法，以满足各检测机构对统一的检测依据的需求，同时满足国内国际交易的需求。

目前YS/T 958-2014 银化学分析方法中Pd的测定中根据含量范围，称样量分别为：0.5g、1.0g、2.0g，且该方法中未包含Au的测定。

本方法通过创新性称大样（分段称样），跟据范围称样量为3g~10g，有效降低了方法的检测下限，同时提高了样品代表性的问题。

且区别于YS/T 958-2014用同一溶样方法分析 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲，GB/T 11067-2006系列方法针对铜、铋、铁、铅、锑、硒、碲元素性质不同，选取不同的溶样方式，用的酸、沉淀富集方法也不同，提高了各元素测定的准确度，降低了检测下限。

本方法通过根据不同的含量范围分别称取大样，分离银基体后电感耦合等离子体发射光谱法测定，避免了谱线间的干扰。

该方法能快速、准确测定Au和Pd的含量。

回收率达到95%以上，可作为仲裁方法。

同时是对现有系列标准的补充完善。

本项目的主要内容为： 新增方法：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1. 银中金、钯量的测定。测定范围：金：0.0002%～0.0100%，钯:0.0002%～0.0100%。 2. 试料用硝酸溶解，过滤分离金，将沉淀置于坩埚中，于高温炉中灼烧，加入王水热水浴中溶解。滤液用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,分别在267.59nm、340.458nm处测定试液中金和钯元素的光谱强度,滤液中金和钯量与第一次沉淀中金和钯量相加即为最终金和钯量。 试验结果表明：银中金、钯量经上述步骤溶解后用电感耦合等离子体发射光谱法测定，具有灵敏度高、再现性好、干扰少等特点，加标回收率在95%以上，可作为仲裁方法。