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国家标准计划《牙膏中6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素的测定 高效液相色谱法》由 TC492(全国口腔护理用品标准化技术委员会)归口,TC492SC1(全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会

主要起草单位 苏州世谱检测技术有限公司苏州质量检测科学研究院等

目录

基础信息

计划号
20214625-T-607
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2021-12-31
申报日期
2021-06-29
公示开始日期
2021-11-23
公示截止日期
2021-12-07
标准类别
方法
国际标准分类号
71.100.40
71 化工技术
71.100 化工产品
71.100.40 表面活性剂及其他助剂
归口单位
全国口腔护理用品标准化技术委员会
执行单位
全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分会
主管部门
中国轻工业联合会

起草单位

与国家标准同步制定外文版

编号 语种 翻译承担单位 国内外需求情况
1 EN 苏州世谱检测技术有限公司、苏州质量检测科学研究院 目前国外未见相关文献报告,本标准外文版的制定,可将先进的检测方法国际化。

目的意义

香豆素类化合物是一类具有芳香气味,母核为苯并吡喃酮结构的天然产物,广泛分布于植物界,可作为香料被用于添加在牙膏中;也可能会随着天然植物提取成分的添加带入到牙膏中。

而研究表明,香豆素类化合物存在一定的毒副作用,如二氢香豆素可引起过敏反应;部分香豆素化合物可引起肝损伤。

针对香豆素类化合物的毒害性和潜在存在性,我国GB 22115-2008《牙膏用原料规范》将6-甲基香豆素列为限用组分,规定其最大允许使用浓度为0.003%;将二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素列为禁用组分,但相应的检测方法缺失严重,尚处于空白阶段。

针对此空白,本研究拟使用高效液相色谱技术,率先开展牙膏中6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素的检测方法,为主管部门加强对牙膏的监管提供必要的技术支持。

范围和主要技术内容

1、范围:本方法标准适用于牙膏中6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素的测定。 2、主要技术内容:样品前处理、液相色谱条件、方法学指标(线性范围、RSD、检出限、基质效应、添加回收率等)。具体如下: 1)前处理技术的研究 通过优化不同提取、净化条件(主要包括提取溶剂、提取方法、净化方法等),建立简便、快速、高效的前处理提取方法。 2)色谱参数的优化 利用标准物质,优化色谱柱、流动相、检测器等液相色谱条件,建立灵敏、快速的高效液相色谱条件。 3)检测方法建立 结合前处理技术和高效液相色谱条件,进一步优化检测方法,使方法的各方法学指标均满足要求。 3、预研情况 1)项目组在前期实验中采用甲醇进行分散样品,并进行目标化合物提取。实验中发现:部分待测物使用纯甲醇提取回收率偏低,下一步将探索优化前处理分散、提取方法,最终确定合 适的前处理实验方案。 2)液相参数的优化:项目组在前期实验中已初步得到液相参数,但二氢香豆素和7-甲氧基香豆素两个色谱峰刚实现基线分离。后续将进一步优化液相参数,或更换超高效色谱柱进行分离,增加化合物的分离度,缩短检测时间,提高灵敏度。