注册

国家标准计划《饲料中胆汁酸的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心四川威尔检测技术股份有限公司上海海洋大学

目录

基础信息

计划号
20214595-T-469
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2021-12-31
申报日期
2021-05-13
公示开始日期
2021-11-23
公示截止日期
2021-12-07
标准类别
方法
国际标准分类号
65.120
65 农业
65.120 饲料
归口单位
全国饲料工业标准化技术委员会
执行单位
全国饲料工业标准化技术委员会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

目的意义

胆汁酸是胆汁的主要活性成分,它是动物体内胆固醇代谢过程中所产生的一固醇类物质,具有多重生物活性,如提高动物对饲料脂质的利用率、抗脂肪肝、增强免疫抗病力等,目前已作为饲料添加剂被广泛应用于水产动物饲料中。

然而,过量的胆汁酸会在动物体内蓄积、残留,而人类食用含有胆汁酸,如脱氢胆酸的水产品,可有嗳气、打嗝、腹泻、恶心、肌痉挛、直肠区周围皮肤刺激等不良反应,如果是长期食用或一时摄入量过多,可导致电解质失衡,甚至可出现呼吸困难、心跳骤停、心律紊乱、肌痉挛、极度疲乏无力等严重反应。

韩国食药监局对水产品中的脱氢胆酸制定了残留限量标准,规定水产品中的脱氢胆酸不得超过0.01 mg/kg;并对来自中国的水产品进行了脱氢胆酸残留的检测。

2018年1月到2019年8月期间,我国共有2个批次的出口韩国水产品被检出脱氢胆酸残留不合格,给企业带来了较大的经济损失。

2021年韩国食品药品安全部发布2021上半年进口水产品重点管理对象中,涉及到中国水产品鳞鲀中不得检出脱氢胆酸。

目前国内没有胆汁酸检测和限量的相关标准,鉴于此,政府相关部门需要加快胆汁酸相关标准的制定和出台,对于科学合理地使用饲料胆汁酸添加剂,严控胆汁酸使用量,保障水产动物和人类的健康具有重要意义。

范围和主要技术内容

拟建立饲料中胆汁酸含量的测定方法,技术路线分为两种方法,第一法:高效液相色谱法;第二法:液相色谱串联质谱法。 (1)前处理技术的建立 针对饲料种类繁多复杂的特点,采用高速均质、振荡、加速溶剂萃取和固相萃取(SPE)等先进的提取和净化手段,在确保检测质量的基础上,简化样品前处理过程,使之达到快速、简便、低成本、易推广的效果。 (2)仪器条件的建立 优化色谱条件和质谱参数,获得最佳的灵敏度和准确度,并通过对色谱柱、洗脱程序、流动相等色谱条件的摸索获得分离度高,耗时短的液相分析方法,通过对喷雾电压、雾化温度、离子对等质谱参数的摸索,获得准确度高,分辨率好的质谱分析方法。 (3)检测方法的标准化研究 在研究内容(1)和研究内容(2)的基础上,将检测条件和样品前处理技术结合,建立饲料中胆汁酸含量的测定—液相色谱法和液相色谱串联质谱法,并通过研究检测方法的检测限、回收率以及变异系数等指标,对该方法的灵敏度、准确度、精密度、线性范围等参数进行评价,技术指标符合“GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测”的最低要求。