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国家标准计划《饲料中庆大霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所四川威尔检测技术股份有限公司通威股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20214591-T-469
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2021-12-31
申报日期
2021-05-13
公示开始日期
2021-11-23
公示截止日期
2021-12-07
标准类别
方法
国际标准分类号
65.120
65 农业
65.120 饲料
归口单位
全国饲料工业标准化技术委员会
执行单位
全国饲料工业标准化技术委员会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

目的意义

1. 庆大霉素是为数不多的热稳定性的抗生素,具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,是兽医常用药。

GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定:牛/猪肌肉或脂肪中庆大霉素最高残留限量为100 μg/kg,肝脏2000 μg/kg,肾脏5000 μg/kg,牛奶200 μg/kg,鸡/火鸡可食组织100 μg/kg。

JECFA推荐使用的庆大霉素在食品动物不同组织最高残留限量范围为100 μg/kg~5000 μg/kg,欧盟规定的动物性食品中庆大霉素范围是100 μg/kg -1000 μg/kg。

2. 农业农村部2020年第307号公告规定,养殖者在日常生产自配料时,不得添加允许在商品饲料中使用的抗球虫和中药类药物以外的兽药。

但目前我国仅有《饲料中庆大霉素的测定》(DB13/T 1384.5 -2011 ),尚无饲料中庆大霉素测定国家/行业标准方法,无法采用国家/行业标准方法对滥用庆大霉素饲料进行监管。

3. 建立饲料中庆大霉素的高效液相色谱-串联质谱测定方法,以期为庆大霉素在饲料中残留监控提供快速、准确、经济的检测技术,有利于促进饲料禁抗法规顺利实施,保障动物源食品安全和人民身体健康,促进饲料和畜牧养殖业的高质量发展。

范围和主要技术内容

1. 范围:规定了饲料中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中庆大霉素的测定。 2. 主要技术内容: (1)样品前处理条件、仪器条件的选择和优化 采用乙腈、乙酸乙酯等对样品进行提取实验,使用固相萃取柱进行净化处理。通过试验筛选合适的固相萃取柱和有机溶剂,运行步进梯度确立庆大霉素在萃取柱上达到最大保留及洗脱的有机相浓度,并通过回收率测定比较固相萃取小柱以及化学方法的提取效果。通过上述方式来最终确定最佳提取条件。采用反相高效液相色谱柱,确定流动相组成,流速、流动相梯度变化、柱温箱温度。 (2)方法学评价、方法验证、征求意见 对建立的庆大霉素检测方法的提取效率、净化效果、检测能力进行评价,获得方法的准确度(回收率)达到70%-110%、定量限≤50 μg/kg。将方法在国家和省部级质检中心、第三方检测机构等3家实验室进行验证,进行统计分析以评价方法的性能和适用性,最终形成方法研究及验证报告。广泛征求意见,形成标准文本和编制说明,广泛征求意见、预审,完善方法标准,形成标准送审稿。