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国家标准计划《硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法》由 TC203(全国半导体设备和材料标准化技术委员会)归口,TC203SC2(全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会)执行 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 青海芯测科技有限公司江苏中能硅业科技发展有限公司四川永祥多晶硅有限公司亚洲硅业(青海)股份有限公司新特能源股份有限公司乐山市产品质量监督检验所洛阳中硅高科技有限公司新疆大全新能源股份有限公司青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司

目录

基础信息

计划号
20211955-T-469
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2021-07-21
申报日期
2021-02-02
公示开始日期
2021-05-18
公示截止日期
2021-06-01
标准类别
方法
国际标准分类号
77.040
77 冶金
77.040 金属材料试验
归口单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会
执行单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会
主管部门
国家标准委

起草单位

目的意义

碳在硅中主要处于替代位置,由于是四价元素,所以在硅晶体中碳属于非电活性杂质。

特殊情况下,碳也可以间隙态存在。

当碳原子处于晶格位置时,由于碳的原子半径小于硅原子的半径,就会引入晶格应变。

和氧相比,碳在硅中的扩散要慢的多。

碳主要存在于直拉硅单晶中,在区熔硅单晶中偶尔也能观测到。

碳的分凝系数比较小(0.07),在硅单晶中呈条纹状分布的倾向比较严重。

硅单晶中的碳会使器件的击穿电压大大降低,漏电流增加,对器件的质量有负面的作用,在晶体生长中应该尽力的避免碳杂质的引入。

受生产成本控制影响,直拉硅单晶生产企业已开始推广连续投料拉晶工艺,采用连续拉晶技术,多晶硅中的碳会不断富集在硅单晶中,目前连续投料直拉硅单晶工艺对多晶硅料中碳含量的要求为小于2.5×1015atoms·cm-3(0.05ppma)以下;目前在高纯区熔硅单晶和集成电路用的直拉硅单晶中,碳的浓度能够控制在5×1015atoms·cm-3(0.1ppma)以下。

氧处在硅中的间隙位置,在高温时以间隙形式扩散,因此它是一种快扩散杂质。

氧是在晶体生长过程中引入的,氧的引入可以提高硅片的机械强度,但是在随后的器件制造工艺过程中,由于硅晶体经历了各种温度的热处理,过饱和的间隙氧会在硅晶体中偏聚和沉淀,形成氧施主、氧沉淀及其诱生的二次缺陷。

这些缺陷一方面可以结合器件工艺,形成内吸杂结构,吸除硅片中的金属杂质,另外一方面,过量的氧沉淀又会导致硅片的翘曲,而且氧沉淀诱生的二次缺陷对硅材料和器件的电学性能也有破坏作用。

本标准主要是针对硅单晶中碳、氧含量的测定,多晶硅产品需将其样品通过区熔制成硅单晶后才能按本标准检测碳、氧含量。

原标准的适用范围、试验数据处理等内容存在与实际情况不一致之处,急需修订。

修订后的标准可满足多晶硅产品和硅单晶产品中碳、氧含量的检测,将提高硅单晶中低含量碳、氧结果的检测准确性,有利于提升我国集成电路用高纯多晶硅和高纯硅单晶产品的品质。

范围和主要技术内容

本标准规定了低温傅立叶变换红外光谱法测定硅单晶中代位碳、间隙氧杂质含量的方法。 本标准适用于室温电阻率大于1Ω·cm的n型硅单晶和室温电阻率大于3Ω·cm的p型硅单晶中代位碳、间隙氧杂质含量的测定。多晶硅产品将其样品通过区熔制成硅单晶后按照本标准检测碳、氧含量。 本标准测定碳、氧含量的有效范围从5×1014atoms·cm-3(0.01ppma)到1×1017atoms·cm-3(2ppma)。 此次主要修订内容如下: 1、修订适用范围。现行标准的适用范围是“室温电阻率0.1Ω·cm的n型硅单晶和室温电阻率大于0.5Ω·cm的p型硅单晶中代位碳、间隙氧杂质含量的测定”,由于低电阻率样品中的载流子吸收的影响严重,很难测量硅的红外吸收光谱,在实际应用中只能准确测定室温电阻率大于1Ω·cm的n型硅单晶和室温电阻率大于3Ω·cm的p型硅单晶中代位碳、间隙氧杂质含量。 2、修订测定碳、氧含量的有效范围。现行标准中测定的上限为硅中代位碳和间隙氧的最大固溶度,由于低温傅立叶变换红外光谱法较室温傅立叶变换红外光谱法灵敏度高,只适用于测定低含量样品的氧、碳含量,当样品中代位碳和间隙氧达到一定浓度后低温方法无法准确测定。 3、更改了规范性引用文件,用国标代替ASTM标准。 4、更改了方法原理。 5、修订碳、氧含量检测的积分方法和计算公式。 现行标准中氧含量的计算公式参考了室温方法中的公式,采用的标定因子是0.2×1017cm-3,检测低含量间隙氧时误差较大; 现行方法未考虑基线噪声的影响,检测碳含量在0.1ppma以下的样品时存在较大误差; 现行标准中的相关条款不能满足当前相关产品质量控制要求。 以上内容均需修订以满足测试需求。 6、结合标准的实际使用经验,进一步完善干扰因素、测试步骤等。 7、根据修订的标准内容,制定试验方案,开展巡回试验,重新确定精密度。