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国家标准计划《镓基液态金属化学分析方法 第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC3(全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 国标(北京)检验认证有限公司广东省工业分析检测中心国核锆铪理化检测有限公司西部新锆核材料科技有限公司国合通用(青岛)测试评价有限公司云南科威液态金属谷研发有限公司

目录

基础信息

计划号
20213149-T-610
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2021-08-24
申报日期
2021-01-19
公示开始日期
2021-05-18
公示截止日期
2021-06-01
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

“液态金属”是指一大类在常温或工作状态下为液态的“合金材料”,具有液态温度宽、导热率锆、导电性能号等特性,广泛应用于热控与能源、印刷电子、生物医疗等领域。

液态金属在受外力作用下容易变形且具有很好的流动性,因此在柔性电子领域也得到了广泛应用。

当前液态金属研究的重要领域是镓基液态金属,由镓与铟、铋、锡等金属按照不同的配比配制而成。

如镓铟锡液态金属目前已被大范围应用于CPU散热器、高压输电线路限流器以及新型体温计等领域。

根据ROHS指令,我国的电子、电器设备均需要通过ROHS检测才能出口,其中有害杂质元素是必检项目,然而当前相关检测标准尚属空白。

国家统计局编写的《战略性新兴产业分类(2018)》(代码:3.6.6)及工信部发布的2018版《重点新材料首批次应用示范指导目录》(序号164)均明确指出“液态金属及其电子浆料”属于前沿新材料,是国家“十三五”重点发展的新兴产业。

国家出台了多项政策,持续进行液态金属新材料制备工艺的研发及产业化应用示范,加快液态金属科技成果的产业化。

在这种情况下,由国标(北京)检验认证有限公司承担的工信部的“国家新材料测试评价平台——有色金属材料行业中心”项目拟对液态金属中杂质元素的测定进行方法研究。

本项目的目的在于建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液态金属中铅、镉、汞、砷等4种有害元素含量的国家标准。

健全检测标准,弥补行业空白,必将助力产品质量提升,为生产制造业以及进出口贸易保驾护航。

同时,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为痕量金属杂质分析手段目前已经有广泛的应用,很多已形成国家标准或者行业标准。

因此,依托产品性质,建立电感耦合等离子体质谱法测定液态金属中铅、镉、汞、砷含量的测试方法,在国家发展战略层面上是急需解决的,在技术上也是可行的。

范围和主要技术内容

范围:标准规定了液态金属中Pb、Cd、Hg、As含量的测定方法。方法适用于镓基液态金属中Pb、Cd、Hg、As含量的测定,测定范围为0.0001%~0.010%。 方法提要:样品采用硝酸、盐酸混酸溶解,以铑为内标,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。 关键技术内容包括以下几个方面: 1、样品溶液的制备方法 液态金属合金的的溶样方式借鉴各单质的溶样方式,采用硝酸+盐酸溶解,根据方法预研情况发现王水可以溶解液态金属。同时,作为液态金属,该样品的称样量不同于固体,需用移液器分取后准确称量。 2.2 标准溶液的配制 根据元素测定范围0.0001%~0.010%,混合标准溶液系列暂定为0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL; 2.3 待测元素同位素的选择 ICP-MS定量分析中,优先选择丰度大、干扰小的同位素进行测定。Sn112、In113、Sn114、In115和Sn116对分别干扰Cd112、Cd113、Cd114、Cd115和Cd116,因此Cd优先选择110或者111。Pb208、Hg202、As75应不存在同质异位素的干扰可以作为选定同位素。具体情况还需要条件试验进一步研究。 2.4基体影响与内标元素的选择 以家基液态金属为例,比较有无基体时信号值的变化情况,从而判定基体对内标信号的抑制及增强作用。拟采用内标法消除基体效应与仪器波动对测定结果的影响。拟比较Sc、Cs、Rh、Tl等内标元素,选择不同内标元素获得的加标回收率从而优化内标。 2.5公共样品的测定 根据测定范围选择合适梯度的公共样品4~5个,对样品中各杂质元素的含量进行测定。并进行加标回收试验,验证方法的准确性。条件允许下,可进行方法比对,进一步验证方法的准确性。 2.6精密度数据 形成试验报告后发给各验证单位,对数据进行数理统计。采用柯克伦检验、格拉布斯检验剔除离群值后计算重复性限和再现性限。