国家标准计划《饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 中国农业大学 、河南省兽药饲料监察所 。
65 农业 |
65.120 饲料 |
必要性:硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的杂环化合物,包括甲硝唑(MNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、异丙硝唑(IPZ)、塞可硝唑(SCZ)、奥硝唑(ONZ)、替硝唑(TNZ)和洛硝哒唑(RNZ)等。
因具有潜在的致突变和致癌性,被许多国家列为禁用药物。
另一方面,由于具有较好的抑菌和抗虫效果,常有不法企业在饲料或动物养殖过程中非法添加。
最常用的硝基咪唑类药物有甲硝唑、地美硝唑和洛硝达唑。
我国GB 31650-2019《 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定甲硝唑和地美硝唑不得在动物性食品中检出,同时农业农村部第250号公告将硝基咪唑类药物(洛硝达唑、替硝唑)列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。
鉴于此,需要建立饲料中硝基咪唑类药物的确证检测方法,为监控饲料中该类药物的违禁使用提供技术支撑。
原标准仅包括4种硝基咪唑类药物,覆盖不全,拟新增异丙硝唑、赛克硝唑、罗硝唑、奥硝唑4种待测成分,将待测成分增补至8种,同时对方法进行优化。
可行性:申报单位是GB/T 21995-2008的原标准制定单位,此次修订拟运用内标法代替原来的外标法定量,可增强方法的定量准确性。
此外,现在主流的液相色谱-串联质谱仪的色谱部分一般为超高效液相色谱,此次修订拟运用超高效液相色谱代替原来的高效液相色谱方法,可增加检测方法的样品通量。
范围:配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料。 方法原理:饲料中硝基咪唑类药物经乙酸乙酯提取,正己烷液液萃取脱脂,混合型强阳离子固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。 技术参数:方法的检出限≤5 μg/kg,定量限≤20 μg/kg。 方法的精密度≤20%。