国家标准项目《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。
| 65 农业 |
| 65.120 饲料 |
本标准方法规定了饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉测定的高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定。 本标准的主要技术内容: 1. 高效液相色谱方法 试样经水润湿后,用乙腈超声提取,正己烷液液萃取去除脂溶性杂质,HLB固相萃取柱净化去除极性杂质,采用高效液相色谱仪测定,C18柱分离,流动相为甲醇:5 m mol/L庚烷磺酸钠=40:60,每100mL庚烷磺酸钠水溶液含0.6mL三乙胺,冰乙酸2.4mL,调节pH至2.5,紫外检测器检测,检测波长为270nm,外标法定量。 液相色谱方法性能:标准溶液线性范围在0.1μg/mL-20μg/mL,以饲料法规“允许使用的饲料药物添加剂品种目录”中规定的用量(成品料中盐酸氨丙啉100mg/kg、乙氧酰胺苯甲酯5mg/kg和磺胺喹噁啉60mg/kg)为依据,高、中、低三个浓度添加回收率在80%以上,方检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg。 2. 液相色谱-串联质谱方法 样品前处理同液相色谱法,净化后溶解在流动相中,采用液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,流动相: 乙腈(4.2.3):甲醇(4.2.2):0.01mol/L甲酸铵缓冲液=10:35:55,质谱参考条件采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),毛细管电压为4.5kV,毛细管温度为300℃;采用基质匹配标准溶液进行外标法定量分析。 液相色谱-串联质谱方法性能:标准溶液线性范围在1ng/mL-100ng/mL,以饲料法规“允许使用的饲料药物添加剂品种目录”中规定的用量(成品料中盐酸氨丙啉100mg/kg、乙氧酰胺苯甲酯5mg/kg和磺胺喹噁啉60mg/kg)为依据,高、中、低三个浓度添加回收率在70%以上,方法检出限为50μg/kg,定量限为150μg/kg。