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国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]

目录

基础信息

计划号
20203888-T-469
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2020-11-19
申报日期
2020-05-19
公示开始日期
2020-08-17
公示截止日期
2020-08-31
标准类别
方法
国际标准分类号
65.120
65 农业
65.120 饲料
归口单位
全国饲料工业标准化技术委员会
执行单位
全国饲料工业标准化技术委员会
主管部门
国家标准委

起草单位

目的意义

盐酸氨丙啉( Amprolium Hy drochloride,APL)、乙氧酰胺苯甲酯( Ethopabate,EPA)及磺胺喹嗯啉( Sulfaquinoxaline,SQ)属于化学合成的抗球虫药。

乙氧酰胺苯甲酯为氨丙啉等抗球虫药的增效剂,不单独应用而多与氨丙啉合用。

磺胺喹嗯啉属于磺胺类化学合成抗菌药,与盐酸氨丙啉或抗菌增效剂合用,可产生协同作用。

此3种药物是国家允许使用的抗球虫药,常联合配制成预混剂应用于畜禽球虫病的防治。

但是,长期大量用药易导致球虫出现交叉耐药性和多重耐药性,可对机体产生许多不良反应。

通过任何途径摄入的该类药物都有可能在人体中蓄积。

当蓄积浓度超过一定浓度时将对人体机能武生损害。

鉴于其作用与危害并存,且3种药物联合使用,有必要对原有单一组分测定的标准方法进行修订,建立一种高效、快速、可靠、灵敏度高的3种抗球虫药物联检的测定方法。

国家标准GB/T 8381.11-2005(饲料中盐酸氨丙啉的测定 高效液相色谱法)只适用于饲料中盐酸氨丙啉的测定,国标GB/T 8381.10-2005(饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法”)和2019年通过终审的农业行业标准“饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定 高效液相色谱法”,与GB/T 8381.11-2005无法通用,有必要对GB/T 8381.11-2005标准进行修订,将与盐酸氨丙啉配伍使用的乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹嗯啉并入此国标,修订成为饲料中3种抗球虫药物联检方法,同时增补液相色谱-串联质谱的检测方法,从而提高标准的适用性。

修订后的标准同时建立液相色谱方法和液相色谱-串联质谱方法,发挥质谱定性准确、色谱定量准确的特性,可满足不同监测对象和监管目的的需要,从而更有效地控制这类药物在饲料中合理有效的应用。

范围和主要技术内容

本标准方法规定了饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉测定的高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定。 本标准的主要技术内容: 1. 高效液相色谱方法 试样经水润湿后,用乙腈超声提取,正己烷液液萃取去除脂溶性杂质,HLB固相萃取柱净化去除极性杂质,采用高效液相色谱仪测定,C18柱分离,流动相为甲醇:5 m mol/L庚烷磺酸钠=40:60,每100mL庚烷磺酸钠水溶液含0.6mL三乙胺,冰乙酸2.4mL,调节pH至2.5,紫外检测器检测,检测波长为270nm,外标法定量。 液相色谱方法性能:标准溶液线性范围在0.1μg/mL-20μg/mL,以饲料法规“允许使用的饲料药物添加剂品种目录”中规定的用量(成品料中盐酸氨丙啉100mg/kg、乙氧酰胺苯甲酯5mg/kg和磺胺喹噁啉60mg/kg)为依据,高、中、低三个浓度添加回收率在80%以上,方检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg。 2. 液相色谱-串联质谱方法 样品前处理同液相色谱法,净化后溶解在流动相中,采用液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,流动相: 乙腈(4.2.3):甲醇(4.2.2):0.01mol/L甲酸铵缓冲液=10:35:55,质谱参考条件采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),毛细管电压为4.5kV,毛细管温度为300℃;采用基质匹配标准溶液进行外标法定量分析。 液相色谱-串联质谱方法性能:标准溶液线性范围在1ng/mL-100ng/mL,以饲料法规“允许使用的饲料药物添加剂品种目录”中规定的用量(成品料中盐酸氨丙啉100mg/kg、乙氧酰胺苯甲酯5mg/kg和磺胺喹噁啉60mg/kg)为依据,高、中、低三个浓度添加回收率在70%以上,方法检出限为50μg/kg,定量限为150μg/kg。