国家标准计划《饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 山东省饲料质量检验所 、四川威尔检测技术股份有限公司 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 、帝斯曼维生素(上海)有限公司 。
65 农业 |
65.120 饲料 |
一、项目的必要性 1. 维生素E是维持机体正常活动必不可少的物质,是允许使用的维生素之一,但过量使用对动物亦有毒害作用,因此国家对其制定了在饲料中的最高限量。
为了有效控制产品质量、加强监管,饲料中维生素E的准确定量非常重要,建立并适时修订“饲料中维生素E的测定”标准是非常有必要的。
2. 目前国内现行有效的饲料中维生素E的测定标准为GB/T 17812-2008《饲料中维生素E的测定高效液相色谱法》,已经有12年的标龄。
在企业和质检机构日常检测中,在农业农村部及地方监督抽查、风险评估和预警监测中,都发挥了巨大的作用。
但是,随着饲料行业的蓬勃发展,维生素E原料生产工艺在不断改进,各类饲料产品生产配方、生产工艺也在随着饲料原料的市场供应不断发生变化,饲料生产技术也在不断提高,在检测维生素E时,所面临的产品也是日趋复杂多样。
所以,已有12年标龄的维生素E测定标准,尤其需要根据当前市场需求,进行修订,使其更加合理、可操作。
3. 修订的主要内容:一是标准的适用范围增加精料补充料、饲料添加剂两类市场上常见产品,使得该标准应用范围更加广泛,解决市场急需。
二是在第一法(皂化提取法)中增加标准品dl-α-生育酚乙酸酯作为标准品的处理方法,为用户提供更多选择。
三是根据以往工作经验及文献查询,样品的制备及保存对维生素E含量影响非常大,需要补充完善。
四是当前有些添加剂预混合饲料中添加油脂粉,脂肪含量较高,对于这类产品,按照原标准检测结果会偏低许多。
修订时增加除脂步骤,确保结果准确。
五是删除正相色谱方法,因正己烷毒性较大又不环保,且根据调研在日常检测中均不使用。
六是根据维生素E原料的特点,修改第二法(直接提取方法)的提取温度,确保提取彻底,检测准确。
七是进一步优化色谱条件和前处理条件,增加检测限,优化定量限。
八是按照GB/T 1.1-2020要求,对全文进行规范编写。
二、项目的可行性 1. 起草单位有制修订标准工作基础 山东省饲料质量检验所自2000年开始,先后承担制修订并已经发布实施了如《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定-原子吸收光谱法》等59项国家标准、行业标准和地方标准,范围囊括了饲料、饲料添加剂、饲料原料,以及畜禽饮用水、加工用水,畜禽粪便和动物尿液等。
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]从上世纪80年代初就率先开始了饲料标准的制定工作,饲料行业的基础标准如GB/T 14699.1、GB/T 20195,以及检测方法标准如GB/T 6432、GB/T 6435、GB/T 6439、GB/T 6437等,近年来更是起草了大量饲料添加剂强制性国家标准和饲料中禁用物质标准。
四川威尔检测技术股份有限公司和帝斯曼维生素(上海)有限公司也先后承担制修订标准任务30余项,已经颁布实施的近20项,均为饲料和畜产品质量安全管控做出了巨大贡献。
2. 起草单位在维生素E的测定方面积累了丰富的经验 山东省饲料质量检验所、四川威尔检测技术股份有限公司和中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]等起草单位多年来承担承担山东省、华东区、四川省及全国饲料质量安全监督抽查、预警和风险评估任务,进口饲料和饲料添加剂的检测任务,以及全国饲料和饲料添加剂的冲仲裁裁和异议复合等重要检测任务。
帝斯曼维生素(上海)有限公司作为全球较大的维生素生产企业,在维生素生产和质量控制方面有非常丰富的经验,在维生素检测方法的研制上起到了引领的作用。
特别是饲料中维生素E的检测,几家起草单位每年合计检测量上万批次,且一直坚持与相关饲料质检科研单位、生产使用企业、国内外分析仪器公司合作研发检测技术,吸收先进的检测理念,利用先进的检测手段改进检测方法,持续不断对饲料中维生素E的检测技术进行研究,如高油脂样品的测定、提取法超声温度的调整、检测过程的细节把控,以及不同标准品的选择及处理等,为标准修订积累了一定的工作基础。
3. 项目主持人及参与该标准起草人员多数作为标准主要起草人曾参与了本标准的1999年版和2008年版的起草工作,从事饲料中维生素检测工作数十年。
一、范围 本标准第一法适用于配合饲料(包括宠物饲料)、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料和饲料添加剂中维生素E(dl-α-生育酚)的测定。本标准第二法适用于维生素预混合饲料和饲料添加剂中维生素E(dl-α-生育酚乙酸酯)的测定。 二、主要技术内容 1.对比样品制备方法,比较现用现制备与制备后放置不同时间的检测结果差异,确定制备和保存条件。 2.添加油脂粉的添加剂预混合饲料其脂肪去除方法的比较优化。 3.在第一法(皂化提取法)中增加标准品dl-α-生育酚乙酸酯作为标准品的处理方法,也即与正常试样一并进行皂化、提取、蒸干,并用甲醇溶解定容。进一步优化样品前处理方法和色谱条件。 4.优化第二法(直接提取方法)的提取温度,确保不同生产工艺的维生素E均能准确测定。同时进一步优化其他前处理条件和色谱条件。 5. 确定方法的检出限,优化方法的定量限。 6. 测定不同样品,确定方法的重复性、再现性,以及方法的准确性。 7. 测试其他成分的干扰情况。