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国家标准计划《多晶硅表面金属杂质含量测定 酸浸取-电感耦合等离子体质谱法》由 TC203(全国半导体设备和材料标准化技术委员会)归口,TC203SC2(全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会)执行 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 亚洲硅业(青海)股份有限公司乐山市产品质量监督检验所洛阳中硅高科技有限公司

目录

基础信息

计划号
20210891-T-469
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2021-04-30
公示开始日期
2020-08-17
公示截止日期
2020-08-31
标准类别
方法
国际标准分类号
77.040
77 冶金
77.040 金属材料试验
归口单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会
执行单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会
主管部门
国家标准委

起草单位

目的意义

多晶硅分为太阳能级多晶硅和电子级多晶硅,分别对应标准GB/T 25074-2017和GB/T 12963-2014。

从2007年至2019年,中国多晶硅产量飞速增长,从每年的数百吨达到了30万吨的年产量。

随着光伏产业迅猛发展,太阳能电池对多晶硅需求的增长速度也愈来愈快。

世界一半以上的太阳能级多晶硅已经是由我国生产,摆脱了过去受制于欧美企业的困境。

电子级多晶硅作为生产硅片的直接原料,是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件电子信息基础材料。

电子级多晶硅随着国内技术力量的投入以及国家政策的支持,已经实现突破,未来有望代替进口。

多晶硅原材料的质量对下游产品的影响非常重要,直接影响到光伏电池的光电转换效率以及电子元器件的质量。

严格控制多晶硅的表面金属杂质含量对多晶硅的品质提升有着至关重要的影响,例如,在GB/T 25074-2017中规定特级品的太阳能级多晶硅的表面金属杂质含量要求≤30 ng/g(ppb),GB/T 12963-2014中规定一级电子级多晶硅的表面金属杂质含量要求≤5.5 ng/g(ppb)。

原GB/T 24582《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》于2009年发布,原方法对样品的前处理步骤过于繁琐,同时在对浸取液的处理过程中需要蒸干浸取液,增加了样品的前处理时间,导致环境因素、人员操作引入的干扰加大,对测试结果的精确性与重复性可能造成较大的影响,已经无法满足现阶段高纯度多晶硅的检测要求,因此需要结合近年来的实际运用情况加以调整修订,以适用于目前行业发展形势。

范围和主要技术内容

本标准规定了酸浸取-电感耦合等离子体质谱法测试太阳能级多晶硅和电子级多晶硅表面金属杂质含量的方法。 本次修订主要包括以下几个方面: 1、将标准名称修改为《多晶硅表面金属杂质含量测定 酸浸取-电感耦合等离子质谱法》 2、将范围1.3中“使用的样品重量为50g~300g”改为“使用的样品重量为20g~120g”。 3、 将范围1.5中“该方法规定的样品重量约为300g”改为“该方法规定的样品重量约为120g”。 4、删除范围中1.4内容。 5、原酸清洗混合物配比HNO3:HF:H2O2:H2O=1:1:1:25,修改为酸清洗混合液A(1:2.5)HNO3:H2O与酸清洗混合液B:(1:3)HCl: H2O。 6、原浸取酸混合物配比HNO3:HF:H2O2:H2O=1:1:1:50,在HNO3和HF同时存在下会腐蚀硅料,引进部分体金属,故浸取酸更改为HNO3:H2O=1:9。 7、样品尺寸由原来的每块3cm×3cm×3cm,重量约50g,更改为3cm×3cm×1cm,重量约20g。 8、对原有清洗步骤部分的清洗方法进行调整。 9、在多晶硅硅块表面金属杂质浸取部分“9.2.2和9.2.3内容”,更改为“加入100ml浸取液没过样品,浸泡60min,直接检测浸取液中金属污染物”。 10、原有分析结果计算修改为M=(I-B)? V/m。 11、修订干扰因素条款。 12、组织多晶硅企业开展复验,重新确定精密度条款。