国家标准计划《饲料中总砷的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。

主要起草单位 陕西省畜牧技术推广总站[农业农村部饲料质量监督检验测试中心(西安)] 、陕西秦云农产品检验检测有限公司 。

一、饲料中砷及砷制剂的残留及环境污染问题已受到社会关注 饲料中的砷源分为三类，饲料内源性包括天然矿物质饲料原料、饲料级硫酸盐、微量元预混合饲料以及防霉防腐剂、粘结剂中的无机砷，植物饲料原料、动物饲料原料及藻类饲料原料中的有机砷，为了促进动物生长而添加的有机砷，如阿散酸和洛克沙砷等有机砷。

无机砷和有机砷的毒性顺序为AsH3＞As3+＞AS5+＞R-AS-X，无机砷的毒性大于有机砷的毒性。

因而饲料中砷的化学价态和存在形式，决定了其在饲料中的可给程度和污染程度。

饲料中砷控制有两个目的，一是要控制无机砷的总量是否超过动物的耐受性，二是控制有机砷的添加。

因此，加快修订饲料中总砷测定标准，确保检测数据的准确性和科学性，对加大对饲料、饲料添加剂、饲料原料中的总砷及其形态的监测监控，评估和分析砷的残留、危害以及对环境的深层次污染，防范和化解饲料质量安全风险有着极其重要的意义。

二、现行饲料中总砷测定标准存在技术缺陷急需修订 2006年颁布的《饲料中总砷的测定》GB/T13079-2006国家标准实施已经有10年多，随着检测技术的快速发展，该方法的技术缺陷和不适宜性日益显现，严重不能适应检测工作的需要。

主要表现在以下几个方面： 1.分析样品的破碎粒度及取样量的代表性差 根据饲料组成，饲料中砷的来源有三种，即天然矿物质饲料原料、饲料级硫酸盐、微量元预混合饲料以及防霉防腐剂、粘结剂中的无机砷，植物饲料原料、动物饲料原料及藻类饲料原料中的有机砷，人为添加的有机砷，如阿散酸和洛克沙砷等有机砷。

天然矿物质饲料原料、饲料级硫酸盐、微量元预混合饲料以及防霉防腐剂、粘结剂中的无机砷化合物大多数属伴生态，附着很不均匀，与其他原料混在一起，达不到一定细度时，没样品混不均匀，结果差异较大。

2.原方法中前处理方法存在重大技术缺陷 2.1 砷是挥发性元素，不适宜用干灰化法处理样品 GB/T13079-2006标准的前处理的方法有干灰化法，砷是挥发性元素，不宜采用干灰化法。

GB/T13079-2006加入了硝酸镁，对砷的保护并不理想，而且随灰化时间越长，损失越大，因而要具体细化。

2.2 砷的各方法未加入要混合酸消解法 由于砷的挥发原因，《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中第一法、第二法、第三法、第四法中的前处理方都把混合酸消解法列为首选第一法，这是因为混合酸的消解法处理样品砷含量损失小，回收率高。

因此需要在第一法、第二法、第三法中增加混合酸消解法。

2.3 混合酸消解法使用硫酸时会引起正干扰和曲线酸度不一致 2.4 盐酸溶样法使用的盐酸浓度过导致样品中的砷很难溶出 2.5 对含硫量较高的样品时，未注明加入干扰剂 2.6 原子荧光法光谱法中铜元素产生干扰，原方法未加入隐蔽剂 3.所选择的测试总砷方法的灵敏度低 3.1 银盐法检测灵敏度低不能作为总裁法 3.2 硼氢化物光度法建议删除 三、修订《饲料中总砷的测定》标准有利于饲料中砷的控制 砷是我国饲料卫生标准控制的重要指标之一。

新发布的GB/T13078-2017对配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中的铬给出了明确限量规定，均以总砷计。

我国农业部已禁止在饲料中使用有机砷制剂，加快修订《饲料中总砷的测定》标准，完善技术缺陷，确保检测数据的准确性和科学性，有着非常重要意义。

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1.确定方法范围 本标准规定了饲料中总砷测定的分光光度法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中总砷的测定。 本标准中分光光度法的检出限为0.04mg/kg,定量限为2.00 mg/kg；原子荧光光谱法的检出限为0.010mg/kg,定量限为0.50 mg/kg；电感耦合等离子体发射光谱法的检出限为0.50mg/kg，定量限为1.0mg/kg。 3.技术内容 3.1 规定样品制备方法 选取有代表性饲料样品至少500 g，按GB/T 20195规定，四分法缩减至200g，全部粉碎，过0.45mm分析筛，筛上物不大于3%，充分混匀，装入磨口瓶中备用。 3.2 确定试样称样量 配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物蛋白原料称取5.0g；矿物质、饲料添加剂及微量元素预混合饲料称取3.0g试样。 3.3 重新确定试样前处理方法 3.3.1 增加混合酸消解法 把混合酸消解法列入第一法、第二法、第三法中并作为首选方法。 3.3.2 混合酸采用硝酸和高氯酸 使用混合酸消解法时，采用硝酸和高氯酸，减少硫酸根离子对砷的干扰。 3.3.3 对干灰化法修订 针对砷的挥发特性，采用硝酸镁溶液和氧化酶双重保护，并提高了硝酸镁的浓度150g/mL,采用1.0g的氧化镁覆盖在样品上，防止砷的挥发。 3.3.4 对矿物质添加剂预混合饲料提高盐酸的浓度 矿物质及饲料添加剂中的砷大多数是敷着伴生在碳酸盐、磷酸盐和硅盐中，虽然硅酸盐不溶于盐酸，但碳酸盐、磷酸盐溶于盐酸，盐酸浓度过低很难溶出砷元素，大量地球矿石标样的实验表明使用1:1的盐酸回收率高。 3.4 对含硫量较高的样品时，加入乙酸铅溶液消除硫的干扰 由于硫酸铜、微量元素预混料中硫含量较高时，会产生干扰，在处理样品时应加入乙酸铅使硫元素发生沉反应，以消除硫的干扰。 3.5 原子荧光法光谱法中方法中加入隐蔽剂 铜含量超过0.8%时，会产生负干扰。饲料单制剂硫酸盐类样品中，以硫酸铜、硫酸亚铁对砷的测定干扰较为明显。对于饲料级硫酸铜而言，加入20%的硫脲-抗坏血酸等，能减少铜离子对砷干扰的影响。在铜大于1%预混合饲料的前处理样品中加入0.1%的氰化钾进行试验，结果表明氰化钾能明显消除铜的干扰。 3.6 所选择的测试总砷方法的灵敏度低 3.1 银盐法检测灵敏度低不能作为总裁法 GB/13079-2006所提出的仲裁法为银盐法，因为银盐法检测灵敏度底（该方法得最低检出限为0.04微克/公斤），随着检测技术和信息技术的发展，银盐法很难达到检测要求，与原子荧光光谱法相比同一检测对象差异很大，因此不能将银盐法作总裁法。 3.2 硼氢化物光度法建议删除 GB/13079-2006所提出的硼氢化物光度法，简称银-ＤＤＴＣ法，该法同样存在灵敏度底的问题，并且线性范围窄，化验员不易熟练掌握该方法。方法中所用的配比硼氢化钾片，现市面上很难购买到。该方法在其他行业口在十几年前就淘汰掉。对于测定含量较低的配合饲料和单一原料中的底含量砷时，采用银盐比色法测定很难准确测定砷的含量。 3.6 修订定仪器参考条件 考虑到过内原子荧光仪的品牌不同、进样模式不同、仪器参考条件不同等因素，本次修订要选择不同厂家的原子荧光仪进行不同仪器参数拟定。 3.7 增加电感耦合等离子体发射光谱法的测定方法 参照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》GB5009.11-2014，除编辑性修改外，重点对前处理方法进行试验确定。