国家标准计划《饲料中总砷的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。

主要起草单位 陕西省畜牧技术推广总站[农业农村部饲料质量监督检验测试中心(西安)] 、陕西秦云农产品检验检测有限公司 。

标准涉及配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中总砷的测定，其中饲料原料包括植物性原料，鱼粉、骨粉、肉骨粉、猪肉粉、血粉、羽毛粉等动物蛋白原料和天然矿物质饲料原料、饲料添加剂、添加剂预混合饲料。

1.确定方法范围 本标准规定了饲料中总砷测定的分光光度法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中总砷的测定。 本标准中分光光度法的检出限为0.04mg/kg,定量限为2.00 mg/kg；原子荧光光谱法的检出限为0.010mg/kg,定量限为0.50 mg/kg；电感耦合等离子体发射光谱法的检出限为0.50mg/kg，定量限为1.0mg/kg。 3.技术内容 3.1 规定样品制备方法 选取有代表性饲料样品至少500 g，按GB/T 20195规定，四分法缩减至200g，全部粉碎，过0.45mm分析筛，筛上物不大于3%，充分混匀，装入磨口瓶中备用。 3.2 确定试样称样量 配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物蛋白原料称取5.0g；矿物质、饲料添加剂及微量元素预混合饲料称取3.0g试样。 3.3 重新确定试样前处理方法 3.3.1 增加混合酸消解法 把混合酸消解法列入第一法、第二法、第三法中并作为首选方法。 3.3.2 混合酸采用硝酸和高氯酸 使用混合酸消解法时，采用硝酸和高氯酸，减少硫酸根离子对砷的干扰。 3.3.3 对干灰化法修订 针对砷的挥发特性，采用硝酸镁溶液和氧化酶双重保护，并提高了硝酸镁的浓度150g/mL,采用1.0g的氧化镁覆盖在样品上，防止砷的挥发。 3.3.4 对矿物质添加剂预混合饲料提高盐酸的浓度 矿物质及饲料添加剂中的砷大多数是敷着伴生在碳酸盐、磷酸盐和硅盐中，虽然硅酸盐不溶于盐酸，但碳酸盐、磷酸盐溶于盐酸，盐酸浓度过低很难溶出砷元素，大量地球矿石标样的实验表明使用1:1的盐酸回收率高。 3.4 对含硫量较高的样品时，加入乙酸铅溶液消除硫的干扰 由于硫酸铜、微量元素预混料中硫含量较高时，会产生干扰，在处理样品时应加入乙酸铅使硫元素发生沉反应，以消除硫的干扰。 3.5 原子荧光法光谱法中方法中加入隐蔽剂 铜含量超过0.8%时，会产生负干扰。饲料单制剂硫酸盐类样品中，以硫酸铜、硫酸亚铁对砷的测定干扰较为明显。对于饲料级硫酸铜而言，加入20%的硫脲-抗坏血酸等，能减少铜离子对砷干扰的影响。在铜大于1%预混合饲料的前处理样品中加入0.1%的氰化钾进行试验，结果表明氰化钾能明显消除铜的干扰。 3.6 所选择的测试总砷方法的灵敏度低 3.1 银盐法检测灵敏度低不能作为总裁法 GB/13079-2006所提出的仲裁法为银盐法，因为银盐法检测灵敏度底（该方法得最低检出限为0.04微克/公斤），随着检测技术和信息技术的发展，银盐法很难达到检测要求，与原子荧光光谱法相比同一检测对象差异很大，因此不能将银盐法作总裁法。 3.2 硼氢化物光度法建议删除 GB/13079-2006所提出的硼氢化物光度法，简称银-ＤＤＴＣ法，该法同样存在灵敏度底的问题，并且线性范围窄，化验员不易熟练掌握该方法。方法中所用的配比硼氢化钾片，现市面上很难购买到。该方法在其他行业口在十几年前就淘汰掉。对于测定含量较低的配合饲料和单一原料中的底含量砷时，采用银盐比色法测定很难准确测定砷的含量。 3.6 修订定仪器参考条件 考虑到过内原子荧光仪的品牌不同、进样模式不同、仪器参考条件不同等因素，本次修订要选择不同厂家的原子荧光仪进行不同仪器参数拟定。 3.7 增加电感耦合等离子体发射光谱法的测定方法 参照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》GB5009.11-2014，除编辑性修改外，重点对前处理方法进行试验确定。