国家标准计划《纺织品 禁用偶氮染料的测定》由 TC209(全国纺织品标准化技术委员会)归口,TC209SC1(全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会)执行 ,主管部门为中国纺织工业联合会。
主要起草单位 上海纺织科学研究院有限公司 、纺织工业标准化研究所等 。
59 纺织和皮革技术 |
59.080 纺织产品 |
59.080.01 纺织产品综合 |
本标准修改采用ISO国际标准:ISO 14362-1-2017。
采标中文名称:纺织品 源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定 萃取法和非萃取法测定偶氮着色剂。
GB/T17592 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》标准于2006年发布,并于2011年进行了修订。
该标准实施以来,为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据,为控制偶氮染料起到了一定的作用。
特别是作为强制性国家标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、GB 31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》 ,以及GB/T 18885《生态纺织品技术要求》的配套引用标准,该标准更是得到了广泛的应用。
目前该标准实施至今已有8年,其中的有些技术内容如洗脱溶剂、定容溶剂以及分析参数等与后续出台的国际标准有了一些差异。
本次修订将合理地吸纳国际、国外标准的内容,修改采用国际标准ISO 14362-1-2017,此次修订将在萃取试剂、仪器设备、试验步骤、质量保证和控制等方面都做较大修改及补充,因此为了尽可能地与国际接轨,以消除国际贸易中的技术壁垒,同时也是为了更好地促进GB 18401、 GB 31701等强制性标准的有效实施,有必要对本标准进行修订。
范围:本标准适用于经印染加工的纺织产品。包括染色纺织品、含印花纺织品和含涂层纺织品。 主要技术内容:对有色纺织品上的染料在一定温度的条件下用连二亚硫酸钠进行还原裂解,生成特定芳香胺,经液液萃取法收集、浓缩,再用合适的色谱仪器进行定性和定量分析。 主要修订内容: 1、修改标准名称,由《纺织品禁用偶氮染料的测定》改为《源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定 萃取法和非萃取法测定偶氮着色剂》。 2、试剂和材料部分有所修改,第4章“试剂和材料”三级水位置调整到4.11;增加了乙腈、氢氧化钠水溶液、芳香胺校正溶液(日常使用)、联苯胺-d8;用叔丁基甲醚代替原标准的乙醚;修改了芳香胺储备液、芳香胺定量校正溶液、内标物溶液的浓度;规定了连二亚硫酸钠溶液配制后在1小时内使用。 3、增加仪器设备,第5章“仪器设备”增加了5.5移液管或可调式移液器;增加了5.6.1薄层色谱仪(TLC)或高效薄层色谱仪(HPTLC)、5.6.4毛细管电泳仪(CE);5.6.2高效液相色谱仪增加了质量选择检测器(MS)。 4、增加了第6章“样品”,增加6.1 通则、6.2 纺织产品、6.3颜料着色纺织材料、6.4颜色;对样品的取样方法做出更详细的规定。 5、修改试验步骤内容,原标准第6章“分析步骤”改为“试验步骤”,调整位置到现标准第7章;调整了标题名称;调整了试验步骤内容;调整仪器分析条件至附录C;新增7.3.1关于苯胺和1,4-苯二胺的定性(4-氨基偶氮苯的指示物);新增7.3.2与定量设备和其他因素有关的假阳性结果,具体规定了操作步骤。 6、新增第10章“质量保证和控制”,规定每一批次检测都需执行回收率测定,并规定了胺的回收率最小值。 7、增加仪器色谱分析条件,附录C给出了TLC、HPTLC、HPLC/DAD、HPLC/MS、GC/MS的分析条件,与GB/T 17592-2011相比,增加了TLC、HPTLC和HPLC/MS的色谱分析条件。 8、增加精密度数据,附录D给出了精密度试验的结果数据。 9、修改分散染料萃取的方法,修改了“附录B”的标题,将测试范围扩大到使用了分散染料进行染色的样品;新增了“B.3.2”和“附录F”做为样品中是否存在分散染料的判断依据;萃取溶剂限定为二甲苯;萃取时间调整为40 min,或者直至从样品上留下的回流液滴变为无色。 10、增加评估指南,附录E本标准的E.1增加“GB 18401-2010规定了纺织产品中的胺限量值为20 mg/kg”,并给出了本标准方法的评估指南-分析结果的说明,对进行4-氨基偶氮苯测定的必要前提、产生假阳性结果的物质及原因、对疑似假阳性结果的实验步骤与解释等做了详细的阐述。 11、增加附录F,给出了各种纺织材料所用染料的说明表。 12、增加附录G,给出了一种不使用硅藻土柱进行液-液萃取提取胺的筛选方法。 13、增加附录H,描述了一种直接从着色剂中检测芳香胺的方法。 14、增加附录I,说明了颜料染色的几种方法、印花材料的判定准则和颜料的辨别方法。