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国家标准计划《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部:硅量的测定》由TC229(全国稀土标准化技术委员会)归口上报及执行,主管部门为国家标准化管理委员会。

主要起草单位 包头稀土研究院

目录

基础信息

计划号
20184316-T-469
制修订
修订
项目周期
24个月
下达日期
2018-12-29
申报日期
2018-01-10
公示开始日期
2018-07-26
公示截止日期
2018-08-10
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国稀土标准化技术委员会
执行单位
全国稀土标准化技术委员会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

目的意义

稀土氧化物和稀土金属是重要的稀土产品,是磁性材料(钕铁硼磁性材料、钐钴磁性材料)、稀土发光材料、稀土抛光材料、稀土磁制冷材料、稀土贮氢材料、稀土荧光材料、稀土发热材料、稀土催化材料、PVC稀土助剂等稀土新材料的关键原料,同时高出稀土金属和高纯稀土氧化物本身就是重要的稀土新材料。

国家标准《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》(GB/T12690系列)作为基础类的分析方法标准,对整个稀土行业中生产量和贸易起到举足轻重的作用。

近年来通过广大标准从业者和分析检测技术人员的努力,我国的稀土行业分析标准体系逐渐建立,随着稀土行业的发展、稀土新材料产业的兴起,对标准分析方法提出了更高的要求,同时分析仪器和检测技术的进步,也为标准分析方法的进一步修订提高提供了可能。

自2013年期,稀标委已就国家标准《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》(GB/T12690系列)中需要修订的部分着手进行修订,以满足行业发展需要,更好的为稀土新材料产业发展提供支持。

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部:硅量的测定 钼蓝分光光度法GB/T 12690.7-2003为2001年修订2003年发布,该版标准发布已超过14年,随着新的分析技术的发展和新产品的出现,尤其是高纯稀土金属是中国制造2025的重点方向,对相应的分析检测方法也提出了更高的要求,2003版标准的适用仪器、测定范围等已经不能满足目前行业发展和市场需求,亟需修订。

范围和主要技术内容

本项目规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法和稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。将收集国内外相关的标准资料,通过整理资料,初步确定该标准的适用范围、试验方案等研究内容。对本部分分析方法标准中涉及的测定范围、主要试验条件进行验证并征求意见,为起草该标准提供数据支持。 方法1钼蓝分光光度法 该方法为修订部分,需修订内容如下: 1、稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法GB/T12690系列新的版本中,对氧化物试样的描述已经由“900℃灼烧”改为“105℃烘干”,在本方法修订后将与新的系列标准统一; 2、现标准中“3.6抗坏血酸(10g/L)”,但在实际操作中控制发色溶液体积比较困难,计划修改为50g/L; 3、关于硅标准储备溶液的配置,现行标准为“1mL含1mg二氧化硅”,由于硅的浓度较高,配置困难大且保存时间短,计划修改为“1mL含100μg二氧化硅”; 4、现行标准6.4.2关于二氧化铈样品的溶解需要使用硝酸加过氧化氢,然后通过沸水浴将硝酸蒸掉,但在实际操作过程中,二氧化硅很容易在蒸发的过程中析出,是检测结果偏低。因此,计划修改关于氧化铈样品的溶解方法; 方法2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 该方法为增加部分,具体内容如下: 钼蓝分光广度法测定二氧化硅有稳定性好,灵敏度高的优点,但该方法在发色过程中不能引入硝酸,在使用过程中有一定的限制,因此该项目建议增加电感耦合等离子体原子发射光谱法。 方法技术内容包括测定范围、测定原理、测定仪器、共存元素干扰情况、非稀土杂质的干扰试验、溶样酸的选择、分析线波长的选择、仪器功率的选择、测定范围的确定、精密度实验、回收率实验、对照实验。 本项目将研究建立标准分析方法,并将标准草案递交稀土标委会和相关专家征求意见,根据修改意见对标准草案进一步完善。在草案稿的基础上,形成研究报告,经各参加起草单位的验证,形成送审稿。通过初审会的讨论、意见汇总,最终形成送审稿。经标准委员会审议,并对以上标准进行报批,完成标准的制定。

涉及的产品清单

稀土金属及其氧化物,如金属镧、金属铈、氧化镧、氧化铈等。