国家标准项目《铅及铅合金化学分析方法 第18部分:银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC2(全国有色金属标准化技术委员会重金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 国合通用测试评价认证股份公司 、国标(北京)检验认证有限公司 、广州有色金属研究院 、昆明有色金属研究院 、金川集团公司 。
| 77 冶金 |
| 77.120 有色金属 |
| 77.120.60 铅、锌、锡及其合金 |
1、范围 根据GB/T 469、GB/T 21181、GB/T 26045及GB/ T 1470等铅及铅合金的产品标准,以及日常客户送检样品的检测需要,本标准拟对铅及铅合金中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲共15种元素的含量进行检测。结合电感耦合等离子质谱法的检测特点,上述杂质元素的测定范围暂定为0.0001%~0.010%。 2、主要技术内容 (1)样品的溶解方法:借鉴GB/T 4103系列方法,样品拟采用稀硝酸、酒石酸溶液溶解;并对酸度等条件进行优化; (2)标准溶液的配制:根据元素测定范围0.0001%~0.010%,标准溶液系列暂定为0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL; (3)杂质元素同位素的选择 (4)内标元素的选择:拟比较Sc、Cs、Rh、Tl等内标元素,选择不同内标元素获得的加标回收率的比较,以及基体对内标信号的抑制及增强作用; (5)基体影响:比较1 mg/mL的铅基体对测定结果的影响,比较基体打底和不打底情况下获得的信号比值的变化,从而确定标准溶液是否需要进行集体匹配; (6)公共样品的测定:根据测定范围选择合适梯度的公共样品,对样品中各杂质元素的含量进行测定。并进行加标回收试验,验证方法的准确性。条件允许下,可进行方法比对,进一步验证方法的准确性。 (7)精密度数据:形成试验报告后发给各验证单位,对数据进行数理统计。采用柯克伦检验、格拉布斯检验剔除离群值后计算重复性限和再现性限。