国家标准计划《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第20部分：稀土氧化物中微量和痕量氟、氯的测定 离子色谱法》由 TC229（全国稀土标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。

主要起草单位 湖南稀土金属材料研究院有限责任公司 。

我国稀土工业发展迅速,并取得了巨大的成就。

从全世界看,我国已成为世界的稀土生产和消耗大国,稀土产品出口量名列前茅。

在众多稀土冶炼分离产品中，稀土氧化物是产量最大也是最重要的产品之一。

稀土氧化物可用来制备闪烁晶体，主要用于x射线、γ射线、中子及其他高能粒子的探测，以闪烁晶体为核心的探测和成像技术已经在核医学、高能物理、安全检查、工业无损探伤、空间物理及核探矿等方面得到了广泛的应用。

而稀土氧化物中氟、氯过高不但影响闪烁性能，对冶炼生产设备有腐蚀作用,而且对人体和动植物等危害较大,对环境的影响也非常突出。

近几年来，国外对出口的纯度较高的稀土氧化物中的氟、氯指标提出了更高的要求，氟、氯的含量要求分别＜0.0020%；但是，稀土氧化物中现有的标准分析方法中GB/T12690.9氯离子的测定都是采用硝酸银比浊法，测定范围为0.0050%～0.20%；GB/T12690.16氟离子的测定离子选择性电极法，测定范围为0.010%～0.50%；氟离子的测定采用蒸馏-茜素络合腙分光光度法及电极法，测定范围为0.0050%～0.20%，这些方法均无法达到国外要求的测定下限，更大的问题是，现有的氟、氯标准分析方法前处理过程复杂，分析流程长，无法保证稀土氧化物生产过程中氟、氯的在线检测时效。

自1975年离子色谱（IC）问世以来，离子色谱法样品前处理简单、操作方便、分析时间短、检测下限可达0.01ug/L，测量下限为0.0001%，成为了测定阴离子的首选方法，离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。

离子色谱已成功用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子及微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

虽然，离子色谱法测定稀土产品中氟、氯的文献也有不少，但是，文献中的样品前处理都比较复杂，氟、氯的测定都是独立的方法，而不是同时测定，到现在为止也没有形成行业内的标准方法。

为了满足国内稀土厂家对稀土氧化物产品中低氟、低氯的测定需求，国内开展了用离子色谱法同时测定稀土氧化物中氟、氯的分析方法研究，并逐渐成熟，。

湖南稀土金属材料研究院在理论与多年应用实践的基础上形成了标准检测流程流程，得到了国内外同行和用户单位的认同。

因此申请国家标准立项，由多家单位共同确定试验条件、检测流程和精密度数据，为广大稀土生产企业、使用单位、贸易商提供该方法的技术依据，满足国内外市场对该标准的需求。

标准的研制不但可为稀土氧化物产品提供了低氟、低氯的标准检测方法，还为产品贸易提供检测、仲裁的依据，也可以为稀土氧化物产品中氟氯的工艺控制提供指导意义，为稀土产品的质量控制提供基础性的技术支持。

本文件将规定稀土金属及其氧化物化学分析方法中氟和氯含量的测定 离子色谱法，本文件适应于稀土金属及其氧化物中氟、氯的测定；测定范围为0.00010%～0.050%。 技术内容：试样经加入硝酸溶液，氨水分离，过滤、用离子色谱法测定。通过出峰的时间对氟氯进行定性，以标准曲线进行定量。