国家标准项目《原铝生产用炭素材料 煤沥青第14部分: 微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC1(全国有色金属标准化技术委员会轻金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 中铝郑州有色金属研究院有限公司 、索通发展股份有限公司 、中国铝业股份有限公司连城分公司 、昆明冶金研究院 、山东南山铝业股份有限公司 、山东晨阳新型碳材料股份有限公司 、济南澳海炭素有限公司 。
| 71 化工技术 |
| 71.100 化工产品 |
| 71.100.10 铝生产用材料 |
标准规定了适用于原铝生产用煤沥青中微量元素含量的测定方法,适用于波长色散X 射线荧光光谱法测定煤沥青中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、铅、锌、铬、锰元素含量的测定,测定范围根据标准样品或标准物质的含量范围确定,参考测定范围为0.0010%-0.080%。本标准中在煤沥青中按比例加入添加物后进行震动磨研磨,添加物的加入起到了提升煤沥青软化点和降低粘结度双重作用,有效避免测定中的煤沥青软化问题。 标准制定的技术内容: 1、确定了煤沥青中微量元素的测定类别和范围; 2、规定煤沥青样品的取样和样品前处理操作; 3、确定了研磨压片法中样品称量质量为6g-10g ,添加物和样品的比例为 1:1,研磨时间为30s; 4、确定了样品压片压力为30t,保压时间不为30s; 5、确定了未知软化点样品或者软化点低于80℃的试样,在制样后需置于100℃电烘箱中,保持时间不少于5 min,确保样片坚挺、不软化再进行XRF测定,彻底避免测定事故; 6、规范了各元素X荧光测定的电压、电流、晶体、谱线角度等条件,规范了工作曲线的制作步骤,并明确需要进行准确度验证,确保曲线测定的准确性; 7、规定了实验室内的重复性限和实验实之间的允许差等精密度数据; 8、在“质量保证与控制”中规定,每周或两周使用标准样品或参考样品校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。