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国家标准计划《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第1部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定》由 TC229(全国稀土标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 赣州有色冶金研究所

目录

基础信息

计划号
20211999-T-469
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2021-07-21
申报日期
2020-05-21
公示开始日期
2020-11-06
公示截止日期
2020-11-20
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国稀土标准化技术委员会
执行单位
全国稀土标准化技术委员会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

目的意义

GB/T 188882.1-2008《离子型稀土矿混合稀土化学分析方法 第1部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定》发布实施至今已十二年,对我国离子型稀土矿的生产与贸易起到了积极的推动作用。

但随着行业检测技术水平的提高及稀土产品生产与销售的新要求,现行标准在使用过程逐渐出现了以下问题: 1.近年来离子型稀土矿中特有的铽、镥和铕等资源广泛应用于激光、永磁、核反应堆、光敏电阻器和荧光粉前驱体等高端新材料领域,原标准方法的检测下限偏高,已不能满足现有稀土资源储量勘探和开采以及稀土氧化物生产和交易的要求。

2.离子型稀土矿山企业以往主要是生产混合稀土氧化物,提供给下游企业使用。

随着技术进步,近年来离子型矿山企业主要是生产碳酸稀土供给下游企业使用,目前离子型稀土矿碳酸稀土产品产量已达2万吨/年(以REO计),碳酸稀土已占离子型稀土矿产品交易量的70%以上,原检测方法的检测范围没有涵盖离子型碳酸稀土。

3.起草单位在原标准实施后的十多年中,对5万个以上的样品数据进行统计分析,同时还调研了行业内多家检测机构发现,原标准的标准系列配置方式,不能充分满足符合离子型稀土矿自身特点的技术要求。

如:原标准方法1中15种稀土氧化物标准的配置方式主要是采用数学排列,没有充分体现离子型稀土矿轻中重元素含量分布的特点;方法2中氧化镧、氧化铈和氧化钕的系列标准曲线上限分别为40%、4%和35%,实际样品可达45%、20%和40%,等等。

按照工信部印发的《稀土行业发展规划(2016-2020年)》中提出的“不断加强和完善稀土国内标准体系建设”的要求,结合行业内对离子型稀土矿产品检测需求,建议尽快对GB/T 188882.1-2008进行修订。

范围和主要技术内容

本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐和草酸盐中十五个稀土元素氧化物配分量的测定,测定范围如下: 氧化物 配分量/ % 氧化物 配分量/ % La2O3/REO 2.50~45.00 Dy2O3/REO 1.00~12.00 CeO2/REO 0.20~20.00 Ho2O3/REO 0.10~3.00 Pr6O11/REO 0.50~10.00 Er2O3/REO 0.10~3.00 Nd2O3/REO 2.50~40.00 Tm2O3/REO 0.05~2.00 Sm2O3/REO 0.50~10.00 Yb2O3/REO 0.10~3.00 Eu2O3/REO 0.05~2.00 Lu2O3/REO 0.05~2.00 Gd2O3/REO 0.50~10.00 Y2O3/REO 4.00~68.00 Tb4O7/REO 0.10~2.00 主要技术内容: 1.方法原理: 方法1 X-射线荧光光谱法 试样经盐酸和过氧化氢分解,蒸至近干,加入钒内标溶液.制成薄样,按分析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的X射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系,计算出待测元素的相对含量。 方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法 试样经硝酸、盐酸和过氧化氢分解,在稀盐酸介质中,采用近似基体匹配消除稀土基体干扰,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 2.本标准与GB/T 18882.1-2008相比,主要技术变化如下: (1)修改方法适用范围,将“适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定”修改增加为“适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐和草酸盐中十五个稀土元素氧化物配分量的测定”,检测对象增加了碳酸盐和草酸盐; (2)修改方法测定范围,方法1和方法2的各项目配分量测定上限由均为80%修改为符合离子型矿配分量特点的测定上限,方法2中铽的测定下限由“0.20%”修改为 “0.10%”,铕、铥和镥的测定下限由“0.20%”修改为“0.05%”,等等; (3)修改方法1和方法2的标准系列配置方式,标准中15.4标准溶液的配置,原标准系列测定下限为0.2%,近年来离子型稀土矿中特有的铽、镥和铕等资源广泛应用于激光、永磁、核反应堆、光敏电阻器和荧光粉前驱体等高端新材料领域,该标准检测下限偏高,已不能满足现有稀有资源储量勘探和开采以及稀土氧化物生产和交易的要求。需设计新的标准溶液的配置方式来满足铽、镥和铕等资源等应用需求; (4)根据GB/T 1.1-2020的要求对文本进行格式修订。