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国家标准计划《铅精矿化学分析方法 第11部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法和固体进样直接法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC2(全国有色金属标准化技术委员会重金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 防城海关综合技术服务中心株洲冶炼集团股份有限公司中国检验认证集团广西有限公司

目录

基础信息

计划号
20210816-T-610
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2021-04-30
申报日期
2019-12-30
公示开始日期
2020-11-06
公示截止日期
2020-11-20
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.60
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.60 铅、锌、锡及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会重金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

铅精矿是铅冶炼企业的主要原料,而国内铅精矿产量远远满足不了冶炼企业的需求,大部分依赖进口。

汞作为对环境影响较大的重金属元素,是铅精矿产品的限量指标之一,国家标准 GB/T 20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范规定,铅精矿中汞的含量不能超过0.05%;现行的国家标准体系中,铅精矿中的汞的测定有GB/T 8152.11-2006 原子荧光光谱法,方法检测范围为0.0001%-0.5%。

该方法采用酸分解样品,硼氢化钾还原汞,利用原子荧光光谱仪进行测定。

方法的检验流程较长,且采用开放式的样品消解方式,在样品消解过程中汞会容易挥发损失,有可能导致检验结果偏低。

目前,国家对加快进出口贸易的通关速度提出了较高的要求,尤其对环保元素的检测周期大大缩短,因此,需要建立更快捷的检测方法以满足进出口商品快速通关的要求。

课题组普查了近2年来进口铅精矿的汞含量,据统计发现,进口铅精矿中41%样品的汞含量均低于0.0001%,汞含量在0.0001%-0.001%之间的有33%,在0.001%-0.01%之间的有25%,个别样品可高达0.02%。

因此,现有的检测标准方法检测范围,对于近一半的进口铅精矿中汞测定无检测方法可依。

为解决现有方法检测范围不能满足实际铅精矿含量范围及现有方法检测周期较长等问题。

本次修订将新增铅精矿中汞量测定法即固体进样直接法。

固体进样直接法是目前国际上较为先进的测汞技术,该技术样品的分解、富集、测定全在一个封闭的系统内完成,减少了待测元素的损失,减少了腐蚀性试剂的使用和汞对环境的污染,自动化程度高,样品分析时间仅为几分钟。

该方法具有灵敏度高、快速、准确、高效、环保等特点,如果能制定成标准加以推广,有利于铅精矿中汞的快速准确测定,为铅精矿的贸易、生产提供准确的依据,特别是为口岸对进口铅精矿的检验监管提供高效准确的检测方法,在有效地维护我国的环境安全、提高货物在口岸的通关速度等方面有着重要和深远的意义。

同时,方法满足现代检测行业对准确、高效、大批量操作的要求。

范围和主要技术内容

本标准用于铅精矿中汞含量的测定,方法1原子荧光法测定范围为:0.0001%~0.50%;新增方法2固体直接进样法的测定范围为0.1μg /g~200 μg /g。方法1维持不变;新增方法2主要技术内容:采用固体进样直接法对铅精矿中汞进行测定,通过高温加热分解样品中的汞,经还原后形成金汞齐对汞进行富集,再加热释放汞蒸气,利用冷原子吸收对汞进行测定。对样品试料量、分解条件、吹扫时间、基体干扰、方法的检出限、准确性、精密度等实验条件进行研究和确认。