国家标准计划《铅及铅合金化学分析方法 第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 国合通用测试评价认证股份公司 、国标（北京）检验认证有限公司 、广州有色金属研究院 、昆明有色金属研究院 、金川集团公司 。

铅是重要的有色金属，其年产销量在有色金属中排在铝、铜、锌之后的第四位，主要应用在铅蓄电池、电缆护套、铅箔等领域。

地壳中的铅常与锌、铜共生，构成铅锌矿或铅锌铜矿，此外还会含有银、铋、镉、锡等杂质元素。

铅产品不仅包括高纯度的铅锭、再生铅，还包括铅锑合金、铅钙合金等合金产品，各杂质元素的质量分数是鉴别产品等级的重要参数。

根据铅的相关产品标准，铅及铅合金中通常需要检测银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍等痕量杂质元素。

目前，铅及铅合金化学成分的检测依据为GB/T 4103 《铅及铅合金化学分析方法》，该系列共17个部分，前15部分均为单一元素测定方法，涉及原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等，涉及锡、锑、铜、铁、铋等杂质元素的测定。

第16部分为《铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法》。

第17部分为《钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》。

对于市场上应用日益广泛的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）未有涉及。

随着竞争的日益激烈，生产单位对样品检测周期提出了更加快速的要求；检测单位也希望节省人力、物力，快速给出准确结果。

在这种情况下，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）这种多元素同时测定、干扰少的检测方法必将成为大势所趋，建立铅及铅合金中痕量杂质元素的电感耦合等离子体质谱分析方法成为当下亟待解决的问题。

本项目旨在根据产品标准的要求，制定《铅及铅合金化学分析方法 第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》的方法标准。

该方法的成功建立使GB/T 4103系列更加完善，能够为检测部门提供更加便捷的方法标准；能够规范铅及铅合金生产加工工艺，提升铅及铅合金质量，更好的服务铅及铅合金产品的生产和使用单位；多元素同时测定，节省试剂，节约检测时间，为实现资源节约型和环境友好型社会作出贡献。

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1、范围 根据GB/T 469、GB/T 21181、GB/T 26045及GB/ T 1470等铅及铅合金的产品标准，以及日常客户送检样品的检测需要，本标准拟对铅及铅合金中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲共15种元素的含量进行检测。结合电感耦合等离子质谱法的检测特点，上述杂质元素的测定范围暂定为0.0001%~0.010%。 2、主要技术内容 （1）样品的溶解方法：借鉴GB/T 4103系列方法，样品拟采用稀硝酸、酒石酸溶液溶解；并对酸度等条件进行优化； （2）标准溶液的配制：根据元素测定范围0.0001%~0.010%，标准溶液系列暂定为0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL； （3）杂质元素同位素的选择 （4）内标元素的选择：拟比较Sc、Cs、Rh、Tl等内标元素，选择不同内标元素获得的加标回收率的比较，以及基体对内标信号的抑制及增强作用； （5）基体影响：比较1 mg/mL的铅基体对测定结果的影响，比较基体打底和不打底情况下获得的信号比值的变化，从而确定标准溶液是否需要进行集体匹配； （6）公共样品的测定：根据测定范围选择合适梯度的公共样品，对样品中各杂质元素的含量进行测定。并进行加标回收试验，验证方法的准确性。条件允许下，可进行方法比对，进一步验证方法的准确性。 （7）精密度数据：形成试验报告后发给各验证单位，对数据进行数理统计。采用柯克伦检验、格拉布斯检验剔除离群值后计算重复性限和再现性限。