注册

国家标准计划《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法》由 TC229(全国稀土标准化技术委员会)归口上报及执行 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 国合通用测试评价认证股份公司包头稀土研究院国标(北京)检验认证有限公司

目录

基础信息

计划号
20200862-T-469
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2020-03-06
申报日期
2018-07-05
公示开始日期
2019-07-30
公示截止日期
2019-08-13
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国稀土标准化技术委员会
执行单位
全国稀土标准化技术委员会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

目的意义

目的:拟修订《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法》,扩大碳、硫量的测定范围,修订后的方法能够准确测定碳、硫含量为0.0005%~1.00%的稀土金属及其氧化物。

意义:高纯稀土作为稀土功能材料的基础物质保障,确保了从原子、电子层次开展稀土材料组织结构与性能关系顺利研究。

高纯稀土金属所制备的靶材是新一代集成电路制造的关键材料。

高纯稀土金属中有痕量的气体元素存在,这对稀土金属的性能产生很大影响。

现行的GB/T 12690.1-2015标准方法的测定下限不能满足高纯稀土的检测要求。

因此,需要修订稀土金属中碳、硫量的测定,对于稀土材料的发展、新型材料的研究与开发,以及质量控制具有重要意义。

可行性:随着分析检测技术的快速发展,碳、硫含量更低、更加稳定的助熔剂使得高频红外碳硫分析仪能够准确的测定稀土金属中碳、硫两元素。

而且,高频红外碳硫分析仪具有同时测定、测量范围宽、分析结果准确可靠等特点,因此能够满足高纯稀土中碳、硫元素的测定。

范围和主要技术内容

修订后的标准将规定稀土金属及其氧化物中碳、硫量的测定。碳硫的测定范围为:0.0005%~1.00% 1)主要修订的技术内容如下: ——调整了碳、硫元素的检测范围,由0.0050%~1.00%变为0.0005%~1.00%; ——修改了钨助熔剂的纯度:由C≤0.0008%,S≤0.0008%变为C≤0.0005%,S≤0.0005%; ——修改了锡助熔剂的纯度:由C≤0.0008%,S≤0.0008%变为C≤0.0005%,S≤0.0005%; ——修改了纯铁助熔剂的纯度:由C≤0.0008%,S≤0.0008%变为C≤0.0005%,S≤0.0005%; ——调整了碳硫专用坩埚的灼烧时间,由经1100℃灼烧2h 变为经1200℃灼烧8-12h; ——修改了助熔剂的加入量和顺序:由1.2g钨助熔剂、0.1g锡助熔剂、0.3g纯铁助熔剂、试料改为0.4g锡助熔剂、试料、1.4g钨助熔剂、0.7g纯铁助熔剂。 2)采用高频-红外碳硫仪,通过对反应条件的选择,包括反应功率、时间、助熔剂的组合等条件选择,选出适合高纯稀土金属中碳、硫测定的最佳条件; 3)通过使用超声清洗、酸反应等物理和化学的方法进行试样处理,选择出最佳的样品处理条件,从而获得测定碳、硫的最佳实验条件。