国家标准计划《纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定-燃烧离子色谱法》由 TC279（全国纳米技术标准化技术委员会）归口，TC279SC1（全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分会）执行 ，主管部门为中国科学院。

主要起草单位 北京市理化分析测试中心 、国家纳米科学中心 、冶金工业信息标准研究院 。

目的： 硫、氟、氯、溴含量是评价石墨烯粉体品质的重要指标。

本标准将石墨烯粉体中含硫、氟、氯、溴的化学成分转换为含相应元素的水溶性阴离子，采用离子色谱法检测硫酸根、氟离子、氯离子、溴离子的含量，然后通过计算得到样品中氟、氯、溴、硫元素含量。

本标准针对石墨烯粉体特点，优化样品测试方法，形成一套成熟、稳定、准确、适合在石墨烯粉体生产厂家和各检测机构推广应用的检测方法。

意义： 石墨烯材料应用前景广阔。

石墨烯粉体中的杂质成分对石墨烯粉体的应用价值有较大影响。

对石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫含量的准确检测，是石墨烯材料及相关产品开发、应用的关键点之一。

石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素来源广泛。

部分石墨烯粉体产品的生产原料石墨中已含有一定量的相应元素的化合物，同时不同的生产制备工艺也会引入上述四种元素，如采用氧化还原法制备石墨烯的过程中可能需要使用浓硫酸或高氯酸等化学试剂。

石墨烯粉体中的硫、氟、氯、溴元素可能会以离子形式残留在石墨烯粉体中，也可能以共价键形式存在。

石墨烯粉体中卤素和硫元素对于石墨烯在润滑油、电子电气产品、功能性涂料等领域的应用有一定的影响，例如：硫元素会腐蚀金属表面，同时非氧化态的硫元素的抗氧化能力较差，在环境温度较高且有氧化剂存在的条件下，极易被氧化，因此含有硫元素的石墨烯粉体用于防腐涂料时，其防腐效果将受到硫元素含量的较大影响；石墨烯粉体作为关键原料的电子电气产品在废弃时也会带来严重的环境污染问题，必须在产品选材生产时对上述元素进行控制，以满足欧盟RoHS指令、IEC 61249-2-21以及相关法律法规中对卤素限量的要求；以石墨烯粉体作为关键组分的新型润滑油产品，在油品规格等级认证时必须满足国标以及ILSAC、JASO、MB等国际标准化组织和企业标准中对硫、氯等元素的限量要求。

因此，建立石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫含量的标准检测方法对于检测和评价石墨烯粉体及相关产品的品质具有重要意义。

针对石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的检测，目前我国尚未建立标准方法。

相关标准《SN/T 2697-2010进出口煤炭中硫、磷、砷和氯的测试 X射线荧光光谱法》中硫含量检测范围为0.28-3.50%，氯含量检测范围为0.010-0.30%；《SN/T 2724-2010进出口高纯石墨中硫的测试 X射线荧光光谱法》中硫含量检测范围为0.01-0.1%。

上述两个标准中所采用的X射线荧光光谱法检出限无法满足更低含量样品的检测要求，且该方法无法实现四种元素含量同时检测。

针对炭素材料和石墨中硫元素含量的其他检测标准中，多采用灼烧后用吸收液生成沉淀或滴定的方法，该类方法要求操作步骤繁琐，且有一定的危险性。

因此，亟需建立准确、简便、高效且易于推广的石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的标准检测方法。

本标准采用高效且灵敏度更高的燃烧离子色谱法，可实现对硫、氟、氯、溴含量的同时检测，结果准确可靠。

范围： 本标准适用于石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴元素含量的检测。 主要技术内容： 1、方法原理 在燃烧炉高温环境下，石墨烯粉末试样于氧气流中燃烧，石墨烯粉末中的卤素元素生成卤化氢气体，硫生成硫的氧化物气体，被过氧化氢溶液吸收，生成卤化酸和硫酸溶液。采用离子色谱测试吸收液中的硫酸根离子、氟离子、氯离子、溴离子含量，根据测试结果计算石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴的含量。 2、主要仪器 燃烧炉离子色谱仪：包括燃烧炉、电导检测器，配有抑制器，阴离子交换柱，25 μL定量环，分析天平。 3、主要试剂、耗材 双氧水、无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、氩气、氧气、氟化物标准溶液、氯化物标准溶液、溴化物标准溶液、硫酸盐标准溶液、双氧水。 4、样品测试 称取0.010 g试样，于预先在1050℃灼烧过的燃烧舟中。按照设定程序，样品由自动进样器推至燃烧室进行裂解燃烧。燃烧完成所得气体被吸收液吸收，然后进入离子色谱模块进行测试，记录峰面积。外标法（标准曲线）定性定量分析，将硫酸盐、氟化物、氯化物、溴化物含量转换为相应元素含量。 创新点、难点： 四种元素的提取是本方法的关键步骤，本标准方法中将上述四种元素转换为阴离子，从而能够较好的提取。此外，本标准方法中采用了灵敏度更高、定量准确度更好的离子色谱法，能够进行微量硫、氟、氯、溴元素含量的检测。

NQI+石墨烯等碳基纳米材料标准研制及应用，2016YFF0204302