国家标准计划《有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》由 TC63(全国化学标准化技术委员会)归口,TC63SC2(全国化学标准化技术委员会有机化工分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会。
主要起草单位 山东京博石油化工有限公司 、山东省产品质量检验研究院 、南化集团研究院 、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 。
71 化工技术 |
71.080 有机化学 |
71.080.01 有机化学综合 |
砷在自然界中分布极其广泛,无论是无机砷还是有机砷均有毒性,特别是三价砷尤为剧毒。
有机液体化工产品在生产过程中,若净化效果不好,往往会含有微量砷。
有机液体化工产品中的微量砷大多数会与烃基结合,以有机砷化物的形式存在。
微量的砷化物就可以造成化工生产过程中的诸多催化剂的不可逆的永久中毒,比如,可以造成合成氨生产过程中的钴-钼加氢催化剂、镍系烃类转化催化剂、铁系催化剂等,炼化过程中的预加氢催化剂、铂、钯等贵金属重整催化剂等的永久中毒,造成巨大的经济损失。
同样,在日常生活中,随着我国汽车保有量的大幅增加,砷的排放量也随之增加,汽车尾气中的砷成为大气砷污染的一个重要来源。
根据我国环境标准,居民大气中的砷浓度不高于0.3μg/m3。
因此准确测定砷含量,对有机液体化工产品的生产具有重要的指导作用,急需解决。
目前,测定砷含量的分析方法主要有比色法、电化学法、分光光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
比色法测定砷具有操作繁琐、耗时较长,毒性大等缺点,其使用的试剂吡啶具有难闻的恶臭气味,对试验人员造成一定的伤害;电化学法因设备简单,成本低,灵敏度高,很早就应用于砷元素分析,但采用该方法容易出现试样中砷含量小于空白值的问题,因此对测定条件和操作要求较高;石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高,检测限达10-9 g/mL,对试样的耐受性好,是目前应用较为广泛的砷含量分析方法,但由于仪器较为昂贵,普及率不高。
随着仪器分析法的发展和实验室仪器水平的不断提高,水质、食品、药品、土壤等监测部门已普遍采用氢化物发生-原子荧光法(以下简称“原子荧光法”)测定微量砷。
氢化物发生-原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的分析仪器,其结构简单,价格便宜,作为近年发展起来的一种痕量分析新技术,已广泛应用于可生成氢化物元素的分析中,具有准确、快速、灵敏度高、选择性好、操作简单、试剂用量小等优点。
为适应有机液体化工产品生产和环境保护的需要,提高有机化工产品中微量砷测定方法的科学性和先进性,更好地满足我国市场经济和国际贸易的发展,制定《有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷 原子荧光法》已成为当务之急。
本标准规定了原子荧光法测定有机液体化工产品中微量砷的方法。 本标准旨在建立科学的有机液体化工产品中微量砷的测定方法,确定仪器的测定条件、杂质对测定的干扰、如何消除杂质干扰、方法的精密度和准确度等。