国家标准计划《有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法》由 TC105（全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会）归口 ，主管部门为中国石油和化学工业联合会。

主要起草单位 上海出入境检验检疫局 、上海市农业科学院 、上海化工研究院有限公司等 。

近年来，中央“1号文件”连续多次提出，实施“沃土工程”和“农业生态保护”，有机肥、生物肥生产企业雨后春笋般涌现，但一系列的问题也接踵而至。

药物在环境中的转移和对生态环境的潜在影响已成为国际上研究的热点。

兽药以原形或代谢产物形式经畜禽粪尿排出体外，随肥料施用作用于农作物或直接排放到自然环境中，在土壤中迁移，污染地下水。

兽药残留通过不同的途径进入环境，在各种环境因素的作用下，通过不同的方式发生转归。

环境中的抗菌药不仅可以影响不同的生物种群，而且通过不同生物间的关系，影响整个生态系统。

我国关于兽药残留检测的国家标准主要集中在畜禽肉食品及奶制品方面，在农业饲料方面也有涉及。

但我国还没有专门的有机肥料中兽药检测的相关方法标准，而且国内外对于有机肥中兽药残留检测方法也报道较少。

有关畜禽粪便中兽药的检测研究比较困难，就目前已经报道的检测方法来看，对有机肥料中兽药的检测回收率较低，且检测方法繁琐。

王冉用异辛烷提取粪便中的盐霉素，由于粪便中兽药残留的定量分析受很多因素的干扰，回收率不是特别理想，仅达到80%。

匡光伟等建立了鸡粪中四环素的高效液相色谱检测法，回收率达到85%左右。

粪便中兽药残留的定量分析受很多因素干扰。

Jemba研究表明，当土壤有机质含量达4.9%时，兽药就可能被有机质吸附。

畜禽粪便成分复杂，有机质含量远高于4.9%，对兽药的吸附能力可能更强，导致从畜禽粪便中提取兽药难度加大。

另外，畜禽粪便的含水率等性状差异较大也是造成样品提纯困难的原因之一。

这些因素也在一定程度上制约畜禽粪便中兽药残留检测研究的进展。

本项目选择金刚烷胺、氟喹诺酮类和磺胺类兽药作为研究对象，主要考虑到其在兽医临床上用量较大，而且很多药物不易被动物肠道吸收，大部分以原形物排出，造成畜禽粪肥中兽药残留污染。

金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物，对禽流感病毒也有一定的作用，但是从未被批准用于禽类流感的治疗，在养殖上金刚烷胺被列为禁用药物。

养殖过程中非法和不合理的使用这些药物会导致其在动物源性食品中的残留超标，影响人类健康，并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。

喹诺酮类药物的人体耐药性问题是较为普遍的现象了。

比如第一代喹诺酮氟哌酸，已经基本治疗不了细菌感染性腹泻，再如诺氟沙星、氧氟沙星，其对于呼吸系统、泌尿系统感染的治疗效果也在渐渐降低，这就是耐药的表现。

2015年农业部发布《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿）》公告中指出“为保障动物产品质量安全和公共卫生安全，根据《兽药管理条例》第六十九条规定，我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。

经评价，认为洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂存在较大食品安全隐患，且目前已有动物专用替代产品用于养殖生产，我部决定禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。

”即2016年1月1日起禁止在动物中使用以上四种喹诺酮药物。

氟喹诺酮类和磺胺类药物在畜牧养殖中常用于治疗或预防动物的细菌、支原体和球虫的感染，因其抗菌效果较好，也常用于预防和治疗流感引起的继发细菌感染。

鉴于有机肥料中兽药污染的严峻形势，以及我国政府对于环境污染问题越来越重视，应尽快建立准确、高效和便捷的有机肥料中兽药残留的检测方法。

我们希望研究和制定利用液相色谱串联质谱，建立高效灵敏的检测方法，其方法的精密度、准确度达到国标水平要求。

以满足我国政府对有机肥料质量安全监控的需要，同时为兽药在有机肥-农田土壤-蔬菜系统的迁移和降解规律的研究提供技术保障。

范围：适用于有机肥料中的19种兽药残留含量的测定。 主要技术内容： （1）提取：采用振荡提取方法进行前处理提取，并获得有机肥中19种兽药残留的最佳提取条件； （2）纯化：通过固相萃取法对获得提取液进行纯化处理，并浓缩复溶，过滤膜后，上机分析； （3）仪器分析：使用液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS） 对上述经过纯化的提取溶液进行分析。方法能够分别满足有机肥中微量和常量19种兽药残留的检测，定性、定量同时完成，具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点，是检测有机肥中19种兽药残留的有效方法。