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国家标准计划《气体分析 等离子发射气相色谱法》由 TC206(全国气体标准化技术委员会)归口上报,TC206SC1(全国气体标准化技术委员会气体分析分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会

主要起草单位 北京华宇博泰科技发展有限公司西南化工研究设计院有限公司等

目录

基础信息

计划号
20151888-T-606
制修订
制订
项目周期
24个月
下达日期
2015-08-18
申报日期
2015-02-02
公示开始日期
2015-06-05
公示截止日期
2015-06-20
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040.40
71 化工技术
71.040 分析化学
71.040.40 化学分析
归口单位
全国气体标准化技术委员会
执行单位
全国气体标准化技术委员会气体分析分会
主管部门
中国石油和化学工业联合会

起草单位

目的意义

1、本项目是在高纯气、超高纯生产、检验和使用迫切需要的情况下提出的,本项目的制定和实施将促进我国高纯气的发展,从而更好地为国民经济服务。

2、促进国内仪器生产商、代理商、研究机构在气体分析仪器方面逐步向高端发展。

促进国内的相关生产企业不断地提高产品质量和服务水平。

3、随着本项目的实施,逐步缩短和国外发达国家在该项技术上的差距。

范围和主要技术内容

等离子发射检测器是一种选择性型检测器,其原理是经色谱柱分离的组分与载气一起在高压和强电磁场的作用下被离子化,不同类型的组分会发出不同波长的光,根据被检测组分的不同选择不同的滤光片,只有该类型的组分发出的光通过滤光片,主组分发出的光基本不能通过滤光片,这样,基本上就可以消除主组分的干扰。等离子发射检测器气相色谱法几乎可以全部用于分析气体中的微量组分。分析样品的范围十分广泛:从普通的大宗工业气体到纯气、高纯气、稀有气体以及特种气体中的微量组分分析都可以采用该方法。 本项目规定了通过配备等离子发射检测器的气相色谱仪测定气体中微量组分的方法,适用于气体中微量组分的分析。 本项目预研情况: 一、 必要性、可行性分析 1. 必要性 随着我国近几年来高纯气体的发展,无论是常规高纯气体还是特殊高纯气体,也无论是气体的种类还是气体质量,都有了很大的发展和提高;目前,特别是特殊气体,电子行业对特殊气体的质量要求越来越高,对高纯气体中微量杂质的控制越来越苛刻。目前,应用于该行业的分析仪器大多为通用型仪器,在某些方面难以满足这种苛刻的要求,有些分析方法由于受技术条件的限制存在某些缺憾(比如间接分析法或者差减法等),分析方法无法得到验证,分析数据的误差也较大。 随着检测技术的不断进步,一些新的检测技术在高纯气体行业应用也越来越多,比如用于检测特殊气体中ppb级的含量水份就应用了光腔震荡技术(激光法),解决了特殊气体中ppb级微量水的问题。等离子发射气相色谱法在某些方面就可以弥补目前国标中因分析技术的限制而无法满足特殊气体要所求的更低的杂质检测指标,也可以解决因间接检测法导致的较大分析误差。等离子发射气相色谱法在高纯气体行业为制订国标提供了一种新的检测途径。 目前,我国高纯气体行业通过自己的不断创新,在净化技术方面得到了长足的进步,逐步打破了国外的技术垄断,但是,因为检测仪器的限制无法证明本公司的产品质量优于该行业的国外大企业的产品质量,所以各个企业自己通过不同的途径寻找适合本企业产品的检测技术,所以,等离子发射气相色谱法就被越来越多的一些大企业尝试并采用。 2. 可行性 等离子发射检测器经过二十多年的不断发展,技术越来越成熟,在欧美有大量的应用。加拿大LDetek仪器公司的等离子发射检测器是该公司的专利技术,2013年在美国已提出了专利申请。 从应用气相色谱法的用户得到的应用谱图及分析数据,比如德国林德气体公司及美国普莱克斯等应用的等离子发射检测器的气相色谱仪提供的分析数据来看,线性关系、分析精密度等反映仪器性能的关键性数据,仪器的性能优越,得到了这些大气体公司的认可。 二、 等离子发射检测器在国内外的应用情况 等离子发射检测气相色谱法,在欧美很多国家已经得到了大量的应用,比如国际上几大气体公司,林德气体公司、法液空气体公司、普莱克斯气体公司和空气产品气体公司等应用较为广泛。在亚洲的韩国、日本、印度、菲律宾、马来西亚和我国的台湾都有不少电子气气体公司都在应用,并且从这些应用搭载等离子发射检测器的气相色谱仪的客户反馈的应用情况来看,仪器运行稳定,分析数据准确、可靠。 目前,搭载等离子发射检测器的气相色谱仪在国内的中国计量院、广州计量院、中国原子能、西南化工研究院、上海普莱克斯、上海宝钢、邯郸钢铁等国家计量部门、研究单位、外资企业和大的国有企业中都有较多的应用,并且有意向应用该仪器的单位越来越多,在中国计量院的两台仪器(分别用高纯氦作载气和高纯氩作载气)正在进行型式批准的实验,正准备建立相应的国家计量检定标准,为应用该类型仪器的客户做仪器检定。 所以,等离子发射气相色谱法国家标准的建立需要及时提上日程,以便于为高纯气体行业提供新的检测标准,以满足国内该行业企业对检测依据的需求。 三、 符合性、协调性分析 1. 空分安全 安全生产是企业发展的前提,在空分行业,到目前为止还没有相关的国家标准,企业大多执行行业协会的标准或企业标准,根据亚洲气体协会的相关标准,空分行业安全主要控制液氧中的氧化亚氮和碳氢化合物(主要是乙炔的控制),等离子发射检测器可以非常好的检测液氧中的氧化亚氮和碳氢化合物,其检测下限可以满足空分安全控制指标的要求,并且可以用氮气做载气,因为目前大多数企业在此方面的分析仪器大多采用火焰离子化(FID)检测器检测液氧中的有机物,而火焰离子化检测器的检测下限难以满足空分安全碳氢化合物的控制指标的要求,并且火焰离子化检测器对氧化亚氮没有响应,无法检测液氧中的氧化亚氮;虽说目前有少数企业采用搭载氦离子化检测器的气相色谱仪既可以检测液氧中的碳氢化合物,又可以检测液氧中的氧化亚氮,此类气相色谱仪在我国已应用超过15年的时间,但是,由于该类型的仪器价格较高,运行成本也较高(必须由高纯氦气作为载气),难以普及到中小的空分行业,所以,我国的空分行业还普遍存在着这方面的安全隐患,等离子发射气相色谱法可以很好地解决这方面的问题,并且价格适中,运行成本又很低,并且等离子发射气相色谱法不需要用到氢气,这对实验室又是非常安全的。 2. 高纯气体制造 等离子发射气相色谱法在高纯气体制造行业也符合国家检测标准,甚至可以提供比目前国家检测标准更优的解决方案,比如:等离子发射气相色谱法的氧、氩分离技术,在检测高纯氧中的微量氩或其它气体中的微量氧和氩,采用直接分离检测的方法,优于目前国标规定的用脱氧阱或脱氧柱的方法——间接检测法。 再比如检测高纯氦气中微量的氖气,目前大多采用氦离子化检测器,由于氖的电离能仅仅比氦的电离能稍低,所以氦离子化检测器对氖的响应较低,目前的高纯氦气检测的国家标准对氖的检测指标只能到1ppm,无法满足某些企业对氖更低的控制指标。等离子气相色谱法用氦气做载气,检测氦气中的微量氖气可以达到10ppb左右。 等离子发射检测器是一种选择型检测器,利用特殊的滤光技术(再加上大多采用的中心切割技术、前置放空技术和反吹技术等)可以尽可能减少背景气体对被检测组份的干扰。符合高纯气体行业对高纯气体中的杂质要求更高的要求。 3. 特殊气体行业 特殊气体行业有种类较多的腐蚀性气体,对于检测的仪器耐腐蚀性较高,特别是对检测器的要求会更高,而等离子发射检测器与样品接触的部件为石英材质,可以满足大多数腐蚀性气体的腐蚀(HF除外),等离子发射气相色谱法可以满足特殊气体行业的检测。 氪气、氙气可以称之为气体中的黄金气体,以前,此类气体都是国外进口,目前,我国较大的几套空分装置已经能够从空气中提取氪气和氙气。等离子气相色谱法除了能满足检测氪气和氙气中常规杂质之外,对于氙气中的微量的六氟化硫是一个难点,大多数仪器无法完成氙气中微量六氟化硫的检测,主要原因是氙气峰的拖尾对六氟化硫的影响较大,而等离子发射检测器利用特有的滤光技术即解决了这个问题,满足了国标中该项的检测。 所以,等离子发射气相色谱法,具有一定的优势,适应于高纯气体中杂质的检测,可以满足国标中规定的大多检测指标的需求,目前,很多高纯气体生产企业及电子行业急需等离子发射气相色谱法的建立。 四、 项目承担单位能力条件、项目预算及进度安排 西南化工研究院作为我国最早的化工及天然气方面的基地,有着重要的先进仪器的应用经验和分析方法,而且全国气体标准化委员会秘书处也设在该单位,拥有多名的行业气体分析专家,曾多次创建国家标物方法和拥有各领域的专利技术。 北京市华宇博泰科技发展有限公司公司相关负责人具有高纯气体、特种气体分析的近20年的行业经验,广泛和特种气体、高纯气体、煤化工等各个行业密切联系,熟知各个行业的特殊性和高标准的分析要求。公司具有独立开发分析方法的能力、能完善分析需要的各种外围条件和仪器的各种参数。华宇博泰科技公司和LDETEK公司紧密合作,所有技术人员均获得过PED技术的培训,可以很好的解决应用过程中遇到的问题,从而实现各种分析要求。