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国家标准计划《气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分:矿物油的测定》由 TC206(全国气体标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会

主要起草单位 上海市计量测试技术研究院西南化工研究设计院有限公司中国测试技术研究院化学研究所四川中测标物科技有限公司魏德曼检测技术有限公司广东华特气体股份有限公司上海华爱色谱分析技术有限公司等

目录

基础信息

计划号
20171802-T-606
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2017-10-11
申报日期
2017-02-07
公示开始日期
2017-07-26
公示截止日期
2017-08-09
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040.40
71 化工技术
71.040 分析化学
71.040.40 化学分析
归口单位
全国气体标准化技术委员会
执行单位
全国气体标准化技术委员会
主管部门
中国石油和化学工业联合会

起草单位

目的意义

目前气体中油分检测所采用的方法大部分属于半定量法,如检测管法、比浊法、重量法等,不仅检出限达不到空分行业检测要求,而且容易受到实验环境与操作人员熟练度影响,经常造成样品中油分杂质检测值与实际值偏差过大。

为确保实验数据准确可靠,满足行业发展要求,建立行业内统一可靠的检测方法具有十分重要的现实意义,因此有必要开展空分工艺气体中矿物油含量检测方法研究,建立相应的国家标准。

范围和主要技术内容

本项目主要内容是建立空分工艺各类气体样品中油分含量的标准检测方法,范围包括空气、富氧空气、氮气、氧气、氩气等气体样品。空分工艺气体的油分主要来源于各种机械设备运行所掺入的润滑油,其成分主要为长链碳氢化合物,存在形态分为悬浮油与蒸汽油两种。悬浮油分子结构中的C-H在红外光谱具有很强的特征吸收,吸收强度符合朗伯比耳定律,可以采用红外分光光度法进行定量。蒸汽油则采用活性炭吸附作为前处理手段,采用气相色谱对油分进行精确定量。 目前国内气体中矿物油的测定所采用的方法大部分属于半定量法,如检测管法、比浊法、重量法等,存在准确性不高,操作过程繁琐,易受实验环境与操作人员熟练度影响等问题,造成微量油分杂质的检测值与实际值偏差较大。如GB/T 6052-2011《工业液体二氧化碳》、GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》中规定以比浊法对二氧化碳中油分含量进行定量,GB 536-88《液体无水氨》中规定使用的重量法,准确性与检出限均无法满足对空分气体中矿物油含量进行准确定量的要求。再如国家军用标准GJB 3403-98《氮气和液氮规范》中以紫外分光光度计作为氮气中油分检测手段,利用油分中的芳烃类物质在226.2nm存在吸收为原理,以液氮冷凝待测样品作为油分萃取前处理方法。其使用的石油醚吸收试剂与实验设备均要经过专门的脱芳化处理,液氮冷凝与试剂脱芳的前处理方法在一般实验室难以实现,而且操作过程易受环境与操作影响。此外紫外光谱在226.2nm处的吸收主要针对油分中的芳烃类物质,更适于合成润滑油的检测。 国际上已有ISO 8573-2《压缩空气 第2部分 测定悬浮状油含量的试验方法》、ISO 8573-5《压缩空气 第5部分 油蒸气和有机溶剂含量的测试方法》两个关于压缩空气中油分含量的检测标准。从理论上比上述几个国标中所规定的方法更科学,可以作为参考。应用红外分光光度计,在3400cm-1到2400cm-1波数范围内对样品进行扫描,并根据其红外光谱中波数2930cm-1(CH3-基团中C-H键的不对称伸缩震动频率)、2960cm-1(-CH2-基团中C-H键的不对称伸缩震动频率)和3060cm-1(芳香环中C-H键的不对称伸缩震动频率)处吸收峰的吸光度来计算其浓度。 本项目由上海市计量测试技术研究院的气体分析室牵头起草。该气体分析研究室成立于上世纪七十年代,最近又获批成立上海市气体化工产品质量监督检验站,专业从事各类工业气体、特种气体、电子气体、医疗用气的质量检验。承担过多项气体国家标准、行业标准的制定,具有专业的技术人员队伍和丰富的科研经验。

国家级科研专项支撑

相关专利

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