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国家标准计划《钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》由TC183(全国钢标准化技术委员会)归口上报,TC183SC5(全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成份测定分会)执行,主管部门为中国钢铁工业协会。

主要起草单位 钢铁研究总院

目录

基础信息

计划号
20181963-T-605
制修订
制订
项目周期
24个月
下达日期
2018-10-16
申报日期
2016-05-10
公示开始日期
2016-10-14
公示截止日期
2016-10-30
国际标准分类号
77.080
77 冶金
77.080 黑色金属
归口单位
全国钢标准化技术委员会
执行单位
全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成份测定分会
主管部门
中国钢铁工业协会

起草单位

采标情况

本标准修改采用ISO国际标准:ISO/TR 17055:2002。

采标中文名称:钢铁 硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。

目的意义

硅是钢铁及冶金材料中最常见而又重要的元素之一,和氧的亲和力强,在冶炼中是很好的脱氧剂和还原剂,能增强钢的强度、弹性、耐热性、耐酸性、耐磨性及电阻系数等,广泛应用于弹簧钢、结构钢、不锈钢、耐热钢、电工钢等的冶炼过程。

硅的分析方法主要有重量法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法等。

高氯酸脱水重量法准确度高,适用范围广,是各国家标准普遍采用的分析方法之一,是测定金属材料及矿物原料中硅量的最经典的分析方法。

但重量法存在明显缺点,高氯酸盐为易燃易爆品,存在严重安全隐患,且分析周期长,酸消耗量大,环境污染严重。

随着对职业健康和安全的重视以及环保法律的严苛,高氯酸脱水重量法会受到越来越多的限制。

目前在欧洲已明确限制高氯酸的使用。

分光光度法常用于钢和铸铁中硅的测定,具有设备简单、测试结果准确的特点,适用于低含量硅的测定,是早期非常重要的硅的分析手段。

缺点在于操作相对繁琐,测定范围窄,GB/T 223.5-2008《钢铁 硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法》中硅的测定范围为0.01%~1.00%。

随着ICP-AES仪器的普及以及分析技术日益成熟,分光光度法已经逐渐被ICP-AES代替。

ICP-AES法是20世纪70年代发展起来的一种分析技术, 具有灵敏度高、基体效应小、线性范围宽、精密度好等特点,已广泛用于钢铁材料的成分分析。

国家标准GB/T 20125-2006采用ICP-AES测定低合金钢中11种元素,适用于碳钢和低合金钢中硅的测定,测定范围0.01~0.60%,测定受钨、铌、碳等含量的限制。

YB/T 4395-2014《不锈钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中硅的测定范围为0.1%~2.5%,并规定钢中碳的质量分数不大于0.8%、铬的质量分数不大于28%。

而对于钢中硅含量大于2.5%,其他共存元素不满足上述标准要求的,则无相应的国家或行业标准进行规范,从而影响了对硅含量的准确测定。

ISO/TR 17055:2002规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硅的方法,本方法适用于质量分数在0.02~5%的硅的测定。

该方法适用范围宽,用满足大多数钢铁材料中硅含量的测定。

该国际标准制订过程中,中国作为工作组成员参与了标准的研讨和精密度试验,对标准技术内容有较为全面的了解。

因此,建议将此国际标准修改采用为国家标准,从而进一步完善我国国家标准体系。

范围和主要技术内容

范围:本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中硅含量的方法,本方法适用于低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁中硅的测定,测定范围0.01%~5.00%。 主要技术内容:试料以盐酸-硝酸混酸溶解,低温条件下加入氢氟酸阻止硅酸聚合。加入内标元素,稀释至一定体积。溶液雾化导入ICP光谱仪,测定各元素发射光强度,同时测定内标元素发射光强度。 本标准修改采用ISO/TR 17055:2002(E),和ISO/TR 17055:2002(E)相比,主要有以下改变: 1)改变了硅储备液的制备方法,更适合我国国情; 2) 明确了试样处理的具体要求和操作,使方法更易操作; 3)增加2条硅分析谱线184.685、185.005; 4)采用校准曲线进行校准校准,使方法更加简便实用; 5)针对钼、钽对硅251.611和185.005谱线的干扰提出校正方法。